土壤重金屬檢測通用流程
土壤是世界上組成最復(fù)雜的混合物，樣品基體干擾大，測定難度高于大多數(shù)樣品。實(shí)驗(yàn)人員如何做到數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠？消解、上機(jī)和質(zhì)控措施都是至關(guān)重要。細(xì)節(jié)決定成敗，下面我們來了解土壤重金屬檢測的實(shí)驗(yàn)全流程。
1.土壤分析前處理方法
1.1陶瓷電熱板消解
稱取0.25-0.5g樣品，加入10ml鹽酸，低溫消解至剩余3-5ml，之后依次加入5ml硝酸、10ml氫氟酸和1ml高氯酸，加蓋加熱數(shù)小時(shí)后，開蓋，陶瓷電熱板趕酸至高氯酸冒煙后，以硝酸或是鹽酸加熱提取鹽類，消解液以儀器測試。
1.2實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1.注意加酸順序、加酸量、消解時(shí)間和消解溫度的控制:
一般情況，加入酸的量為∶0.1-0.25g樣品，加入酸量為5ml鹽酸+(3至5)ml硝酸+(5至10)ml氫氟酸+1ml高氯酸;0.25-0.5g樣品，加入酸量為10ml鹽酸+5ml硝酸+(10至20) ml氫氟酸+(1至3)ml高氯酸。如果土樣中有機(jī)質(zhì)含量較高，則高氯酸的量相應(yīng)要多加些，對于難消解土樣甚至要重復(fù)加一次四酸。
并不是加酸越多，消解效果就越好。酸加多了，會增加帶入雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)。因?yàn)楦鞣N酸中不可避免會含有重金屬，酸加入越多，試劑誤差就會越大（尤其是cr和cu、zn等元素)，而且，加入酸的量越大，消解所需時(shí)間越長，增大了工作量。
②注意所用電熱板的材質(zhì)。若是合金材質(zhì)，在消解過程中，酸蒸汽會腐蝕電熱板。本次使用的格丹納陶瓷電熱板ht-200使用玻璃陶瓷作為臺面，機(jī)身殼體涂多層特氟龍涂層，做一抹即凈并防腐蝕。
③消解時(shí)間，標(biāo)準(zhǔn)中是采用加入四酸后加蓋消解1-2h，之后直接開蓋趕酸，本方式溫度控制不合適很容易消解過快，導(dǎo)致元素含量偏低﹔采用加酸消解1-2h后，放置過夜，次日開蓋趕酸，可有效改善此類問題。
④在鹽類提取時(shí)，大多是以硝酸或是單獨(dú)的鹽酸提取，部分難消解樣品采用稀的逆王水提取效果更佳。
2.土壤測試方法
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測試cu、pb、zn、ni、co、cr、mn、be、v、mo、cd和ti。
以上是實(shí)驗(yàn)室檢測土壤方法之一。而現(xiàn)場檢測土壤方法，可以通過手持式 x 射線熒光光譜儀完成，節(jié)省企業(yè)的經(jīng)濟(jì)成本和時(shí)間成本。斯派克手持式 x 射線熒光光譜儀具有攜帶方便、操作簡單、檢測速度快、檢測效果相對準(zhǔn)確等優(yōu)勢。其測試結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果進(jìn)行對比，在嚴(yán)格遵守操作流程及參數(shù)合理設(shè)置條件下，測定結(jié)果具有較好的穩(wěn)定性和可靠性。
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1.2實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1.注意加酸順序、加酸量、消解時(shí)間和消解溫度的控制:
一般情況，加入酸的量為∶0.1-0.25g樣品，加入酸量為5ml鹽酸+(3至5)ml硝酸+(5至10)ml氫氟酸+1ml高氯酸;0.25-0.5g樣品，加入酸量為10ml鹽酸+5ml硝酸+(10至20) ml氫氟酸+(1至3)ml高氯酸。如果土樣中有機(jī)質(zhì)含量較高，則高氯酸的量相應(yīng)要多加些，對于難消解土樣甚至要重復(fù)加一次四酸。
并不是加酸越多，消解效果就越好。酸加多了，會增加帶入雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)。因?yàn)楦鞣N酸中不可避免會含有重金屬，酸加入越多，試劑誤差就會越大（尤其是cr和cu、zn等元素)，而且，加入酸的量越大，消解所需時(shí)間越長，增大了工作量。
②注意所用電熱板的材質(zhì)。若是合金材質(zhì)，在消解過程中，酸蒸汽會腐蝕電熱板。本次使用的格丹納陶瓷電熱板ht-200使用玻璃陶瓷作為臺面，機(jī)身殼體涂多層特氟龍涂層，做一抹即凈并防腐蝕。
③消解時(shí)間，標(biāo)準(zhǔn)中是采用加入四酸后加蓋消解1-2h，之后直接開蓋趕酸，本方式溫度控制不合適很容易消解過快，導(dǎo)致元素含量偏低﹔采用加酸消解1-2h后，放置過夜，次日開蓋趕酸，可有效改善此類問題。
④在鹽類提取時(shí)，大多是以硝酸或是單獨(dú)的鹽酸提取，部分難消解樣品采用稀的逆王水提取效果更佳。
2.土壤測試方法
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