液相色譜儀測定方法之水產(chǎn)品中*殘
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*為殺菌劑, 具有較廣的抗菌譜, zui敏感菌為大腸桿菌，炭疽桿菌，副傷寒桿，痢疾桿菌，肺炎桿菌，傷寒桿菌對之亦敏感。主要用于敏感菌所致的細(xì)菌性痢疾，腸炎、霍亂，也可以用于傷寒、副傷寒、賈第鞭毛蟲病、滴蟲病等。與制酸劑等藥物合用可治療幽門螺桿菌所致的胃竇炎。
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中*殘留量的測定方法──液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品可食部分中*殘留量的測定。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
gb/t6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3.原理
樣品中*用二氯甲烷提取，蒸發(fā)濃縮提取液，*去除水分，用正己烷液-液萃取除去脂肪及其它雜質(zhì)，離心，取下層清液經(jīng)膜過濾器后用液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。
4.試劑和材料
4.1乙腈：色譜純。
4.2二氯甲烷：色譜純。
4.3正己烷：分析純，用乙腈飽和。
4.485%磷酸：分析純。
4.5乙腈水溶液：乙腈 水（體積分?jǐn)?shù)為80 20）。
4.6*：分析純；經(jīng)640℃灼燒4.0h后，貯于密閉容器中備用。
4.7*柱：200mm×24mm（id），內(nèi)裝50mm~100mm高的*。
4.8*標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。
4.9*標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取10.0mg*，用乙腈水溶液溶解并稀釋定容至50ml棕色容量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期一個月。該液1ml相當(dāng)于200μg*。
4.10試驗用水：符合gb/t6682一級水標(biāo)準(zhǔn)。
5.儀器和設(shè)備
5.1液相色譜儀，配有紫外檢測器。
5.2高速組織搗碎機。
5.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
5.3離心機。
5.4振蕩器。
5.5蒸發(fā)燒瓶，具塞。
5.6刻度離心管。
5.7膜孔濾器：0.45μm。
6.色譜條件
6.1色譜柱：c18柱,250mm×4.6mm（id），粒度5μm。
6.2流動相：乙腈 水 磷酸（體積分?jǐn)?shù)為40 60 0.1）。
6.3流速：0.8ml/min。
6.4檢測波長：365nm。
6.5柱溫：室溫。
6.6進(jìn)樣量：20μl。
7.樣品測定
7.1試樣制備
取魚、蝦、蟹、鱉等水產(chǎn)品可食部分，切成不大于5mm×5mm×5mm的小塊后混勻，經(jīng)高速組織搗碎機搗碎即可，充分混勻。
7.2提取
稱取搗碎樣品約10g（至0.01g），加25ml二氯甲烷攪拌分散后浸泡15min，在振蕩器上振蕩5min，提取液經(jīng)*柱濾入蒸發(fā)燒瓶中，殘渣分別用25ml和15ml二氯甲烷按上述方法各重復(fù)提取一次，再用15ml二氯甲烷沖洗*柱，并采用洗耳球吹出柱中液體，濾液均濾入同一蒸發(fā)燒瓶中，濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上在45℃左右水浴下減壓蒸發(fā)去除溶劑，蒸發(fā)速度控制在每秒一滴。
7.3凈化
用1.0ml流動相和1.0ml正己烷溶解殘渣并充分洗滌蒸發(fā)燒瓶，將液體移入離心管中，在4000r/min離心5min，用尖嘴吸管移去上層正己烷層，再向離心管中加入1.0ml正己烷，混勻2min，離心，用尖嘴吸管移去上層正己烷層，下層清液經(jīng)0.45μm膜孔濾器過濾后進(jìn)hplc分析。
7.4測定
7.4.1*標(biāo)準(zhǔn)工作液配制
臨用前，取*標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用流動相稀釋成濃度為0.01μg/ml~1.00μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
7.4.2液相色譜測定
根據(jù)樣品液中*殘留量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品液中*響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品液等體積參插進(jìn)樣進(jìn)行測定。在上述色譜條件下，*保留時間約為5.8min。
7.5空白試驗
除不加試樣外，按7.2~7.4步驟進(jìn)行。
8.結(jié)果計算與表述
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品液的峰高，按式（1）計算樣品中*殘留量：（h-h0）×v×1000
c=cs×···································（1）
hs×m
式中：
c──樣品中*殘留量，單位為微克每千克（μg/kg）；
h──樣品液中*的峰高；
hs──標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中*的峰高；
h0──空白試驗的峰高；
cs──標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中*的濃度，單位為微克每毫升（μg/ml）；
v──樣品液zui終定容體積，單位為毫升（ml）；
m──樣品的稱取量，單位為克（g）。
9.線性范圍、檢測限、回收率
9.1線性范圍
本方法的*標(biāo)準(zhǔn)工作液線性范圍為0.01μg/ml~1.00μg/ml。
9.2檢測限
本方法的檢測限為1μg/kg。
9.3回收率
本方法回收率為72.8%~96.2%。
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2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
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3.原理
樣品中*用二氯甲烷提取，蒸發(fā)濃縮提取液，*去除水分，用正己烷液-液萃取除去脂肪及其它雜質(zhì)，離心，取下層清液經(jīng)膜過濾器后用液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。
4.試劑和材料
4.1乙腈：色譜純。
4.2二氯甲烷：色譜純。
4.3正己烷：分析純，用乙腈飽和。
4.485%磷酸：分析純。
4.5乙腈水溶液：乙腈 水（體積分?jǐn)?shù)為80 20）。
4.6*：分析純；經(jīng)640℃灼燒4.0h后，貯于密閉容器中備用。
4.7*柱：200mm×24mm（id），內(nèi)裝50mm~100mm高的*。
4.8*標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。
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5.7膜孔濾器：0.45μm。
6.色譜條件
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6.2流動相：乙腈 水 磷酸（體積分?jǐn)?shù)為40 60 0.1）。
6.3流速：0.8ml/min。
6.4檢測波長：365nm。
6.5柱溫：室溫。
6.6進(jìn)樣量：20μl。
7.樣品測定
7.1試樣制備
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稱取搗碎樣品約10g（至0.01g），加25ml二氯甲烷攪拌分散后浸泡15min，在振蕩器上振蕩5min，提取液經(jīng)*柱濾入蒸發(fā)燒瓶中，殘渣分別用25ml和15ml二氯甲烷按上述方法各重復(fù)提取一次，再用15ml二氯甲烷沖洗*柱，并采用洗耳球吹出柱中液體，濾液均濾入同一蒸發(fā)燒瓶中，濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上在45℃左右水浴下減壓蒸發(fā)去除溶劑，蒸發(fā)速度控制在每秒一滴。
7.3凈化
用1.0ml流動相和1.0ml正己烷溶解殘渣并充分洗滌蒸發(fā)燒瓶，將液體移入離心管中，在4000r/min離心5min，用尖嘴吸管移去上層正己烷層，再向離心管中加入1.0ml正己烷，混勻2min，離心，用尖嘴吸管移去上層正己烷層，下層清液經(jīng)0.45μm膜孔濾器過濾后進(jìn)hplc分析。
7.4測定
7.4.1*標(biāo)準(zhǔn)工作液配制
臨用前，取*標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用流動相稀釋成濃度為0.01μg/ml~1.00μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
7.4.2液相色譜測定
根據(jù)樣品液中*殘留量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品液中*響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品液等體積參插進(jìn)樣進(jìn)行測定。在上述色譜條件下，*保留時間約為5.8min。
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hs×m
式中：
c──樣品中*殘留量，單位為微克每千克（μg/kg）；
h──樣品液中*的峰高；
hs──標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中*的峰高；
h0──空白試驗的峰高；
cs──標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中*的濃度，單位為微克每毫升（μg/ml）；
v──樣品液zui終定容體積，單位為毫升（ml）；
m──樣品的稱取量，單位為克（g）。
9.線性范圍、檢測限、回收率
9.1線性范圍
本方法的*標(biāo)準(zhǔn)工作液線性范圍為0.01μg/ml~1.00μg/ml。
9.2檢測限
本方法的檢測限為1μg/kg。
9.3回收率
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