VFA分析.
**章實(shí)驗(yàn)
一、實(shí)驗(yàn)常用測定指標(biāo)：
厭氧：cod、bod、ss、ph、vfa、sv、mlss、回流比、產(chǎn)氣量等。
好氧：cod、bod、ss、ph、sv、mlss、do、srt、氨氮、色度等。
二、廢水樣的采集
1.各種工業(yè)廢水都含有特殊的污染物質(zhì)，在一般情況下，工業(yè)廢水的采樣時間應(yīng)該盡可能選擇在開工率、運(yùn)轉(zhuǎn)時間及設(shè)備等沒有異常狀況時，并且至少以調(diào)查一個操作日為一個變化單位。
2.在生產(chǎn)和廢水排放的周期內(nèi)，應(yīng)該根據(jù)廢水排放的具體情況，確定采樣的時間間隔。而且，一般應(yīng)從生產(chǎn)和廢水排放的周期開始起，到這個生產(chǎn)和廢水排放完為止的期間為一個單位。
3.廢水樣品采集的基本類型分為：
（1）、瞬時廢水樣
廢水的化學(xué)組成和濃度強(qiáng)烈地依賴于生產(chǎn)工藝流程和生產(chǎn)的管理情況。一些工廠的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)，恒定，廢水中組分及濃度隨時間變化不大，瞬時樣品具有很好的代表性，則可采用瞬時采樣的方法。
（2）、平均廢水樣
生產(chǎn)的周期性影響著排污的規(guī)律性，為了得到代表性的廢水樣，應(yīng)根據(jù)排污情況進(jìn)行周期性采樣，對于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物可對分別采集的樣品進(jìn)行混合后一次測定，對于不穩(wěn)定的污染物可分別采樣分別測定后取平均值為代表。
生產(chǎn)的周期性也影響廢水的排放量，在排放量不恒定的情況下，可將一個排污口不同時間的廢水樣依照流量的大小，按比例混合，可得到平均比例混合的廢水樣，有時需將幾個排污口的水樣按比例混合，用以代表瞬時綜合排污濃度。
4.水樣保存：
（1）、選擇適當(dāng)材料容器。
（2）、控制溶液ph。
（3）、加入化學(xué)試劑抑制氧化還原和生化作用。
（4）、冷藏和冷凍以降低**活性和化學(xué)反映速度。
（5）、幾種水樣的保存方法：
名稱
容質(zhì)材質(zhì)
保存方法
時間
備注
ss
p、g
2-5℃冷藏
盡快測定
ph
p、g
低于水體溫度
（2-5℃冷藏）
現(xiàn)場測定
cod
p、g
加硫酸酸化至ph<2（2-5℃冷藏）
7天
盡快測定
bod
p、g
冷凍
1個月
p：硬質(zhì)塑料
g：硼酸玻璃
揮發(fā)酸（vfa）的分析測定
一：儀器裝置：
如右圖帶500ml磨口蒸餾瓶、150ml
的三角瓶全玻璃回流裝置
二：加熱裝置：電熱板或變阻電爐
三：儀器：50ml堿式滴定管
四：試劑：
1）1+1硫酸：取100ml蒸餾水放入
500ml磨口試劑瓶，然后取相同
數(shù)量的濃硫酸加入水中，并攪拌。
2)0.1mol的naoh：30gnaoh配成50ml溶液，靜置24h以上，取
8~7.5 ml上清液加入1000ml容量瓶定容，標(biāo)定。
標(biāo)定：
稱取105~1100c干燥過的基準(zhǔn)試劑鄰苯二鉀酸氫鉀約0.5000g。置于250ml錐形瓶中，加入無co2水100ml使之溶解,加入4滴*指示劑用待標(biāo)定的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色為終點(diǎn)。同時用無co2水做空白滴定。
氫氧化鈉標(biāo)液濃度（mol/l）=m·1000/[（v1—v0）·204.23]
m——鄰苯二鉀酸氫鉀的質(zhì)量g
v0——空白naoh消耗的體積ml
v1——滴定鄰苯二鉀酸氫鉀所耗的naoh體積ml
204.23——鄰苯二鉀酸氫鉀摩爾質(zhì)量
3)*指示劑：稱取0.5g*，容于50ml的95%乙醇中，用水稀釋至
100 ml
五：步驟：
1：100ml水樣+100 ml蒸餾水+5 ml（1+1）+玻璃球
2：在半小時內(nèi)蒸餾出150 ml
3：用恒溫水加熱至900c
4：加*指示劑2滴，趁熱用naoh標(biāo)液滴定到粉紅色
揮發(fā)酸（以乙酸計(jì)mg/l）=（1000·x·v/100·0.7）·60
x——naoh標(biāo)液濃度
v——滴定所用naoh標(biāo)液體積
60——乙酸的摩爾質(zhì)量
0.7——蒸餾液中乙酸所占的百分含量
二ooo年8月1日
化學(xué)需氧量codcr
儀器：
1、回流裝置帶錐形瓶的全玻璃回流裝置（250ml磨口三角瓶、蛇形
冷凝管、橡皮管）
2、加熱裝置電熱板或變阻電爐
3、滴定裝置鐵架臺、50ml酸式滴定管
試劑：
1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6k2cr2o7=0.25mol/l）稱取1200c烘干2h的優(yōu)級k2cr2o7=12.258溶于水中移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
2、試亞鐵靈指示劑稱鄰菲羅啉（c12h8n2.h2o. 1,10）=1.485g和*（feso47h2o）=0.695.g溶于水，稀釋100ml，貯于綜色瓶內(nèi)。
3、*銨標(biāo)液[（nh4）2fe（so4）26h2o]=0.1（mol/l）
稱（nh4）2fe（so4）26h2o=39.5g溶于水，邊攪拌邊緩慢加入
100ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，用k2cr2o7
標(biāo)定。
標(biāo)定方法：
吸取10.00mlk2cr2o7溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml
左右緩慢加入100ml濃硫酸，混勻、冷卻后加入3滴試亞鐵靈指
示劑約（0.15ml），用*銨標(biāo)液滴定。顏色由黃色—藍(lán)綠色
—紅褐色。
（nh4）2fe（so4）2=0.2500×10.00/v （mol/l）
4、硫酸—硫酸銀
于2500ml濃h2so4+25gag2so4（或500ml濃h2so4+5gag2so4 ）
放1—2天，
5、硫酸汞結(jié)晶或粉末
步驟：
①取20.00水樣（或適量稀釋至20.00ml）+10.00mlk2cr2o7+數(shù)粒小玻璃珠+30ml（硫酸+硫酸銀）→回流裝置→加熱2h
a（水樣稀釋時所取樣不應(yīng)小于5ml）
b廢水中cl—含量超過30mg/l，應(yīng)加0.4g硫酸汞
②冷卻后用90ml水沖洗冷凝管
③加入3滴試亞鐵靈，用*銨標(biāo)液滴定，顏色由黃色→藍(lán)綠色→紅褐色，記錄*銨標(biāo)液的用量；
④測水樣時以20.00ml（蒸餾水）按同樣操作步驟做空白實(shí)驗(yàn)，記錄所用空白時*銨標(biāo)液的用量。
計(jì)算：
codcr（mg/l）=[（vo—v1）×c×8×1000]/v
c—*銨標(biāo)液濃度mol/l
vo—*銨標(biāo)液空白體積ml
v1—*銨標(biāo)液水樣體積ml
8—氧（1/2o）摩爾質(zhì)量（g/mol）
用鄰苯—鉀酸氫鉀檢查試劑質(zhì)量和操作技術(shù)：
每克鄰苯二鉀酸氫鉀=1.176gcodcr
溶解0.425lg鄰苯二鉀酸氫鉀于重蒸餾水中轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中稀釋至標(biāo)線=500mg/l的codcr標(biāo)液。
北京美華博大環(huán)境工程有限公司
二ooo年8月1日
溶解氧do
儀器：
1、250ml或300ml溶解氧瓶，具磨口瓶塞；
2、25ml酸式滴定管或溶解氧滴定管；
試劑：
1、硫酸錳溶液：稱取480gmnso4.4h2o或364gmnso4.h2o溶于水,過濾后稀釋至1000ml。
2、堿性化鉀：稱取500克氫氧化鈉溶解于300-400ml水中。另稱取150克化鉀溶于200ml水中待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液合并，混合搖勻，用水稀釋至1000ml。
3、（1+5）硫酸溶液：1ml硫酸加5ml水。
4、0.5%淀粉溶液：稱0.5克可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀再用剛煮沸的水沖到100ml冷卻后，加入0.1克水揚(yáng)酸或0.4克二氯化鋅防腐.
5、0.1n*標(biāo)準(zhǔn)溶液:可稱取32克*(na2s2o3.5h2o)溶于1000ml煮沸放冷的蒸餾水中.加0.5克氫氧化鈉貯于棕色瓶.此溶液用前稀釋10倍,并用0.025n重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定.
標(biāo)定方法:
于250ml錐形瓶內(nèi),加入約1克化鉀及50ml水,加入10ml0.025n
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,5ml6n(1:5)硫酸溶液,靜置5分鐘.用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.待溶液變成黃色后,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至蘭色剛好褪色.記錄用量.
n1=n2*v2/v1
式中:n1—*標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度；
n2—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度0.025n；
v1—滴定時消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積ml；
v2—取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積10ml；
6、0.025n重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取在105c烘干2小時并冷卻至室溫的重鉻酸鉀1.225g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線.
6、6n硫酸
1ml硫酸溶于5ml水中。
步驟：
l水樣采集后，用虹吸法轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶內(nèi)，并使水樣從瓶口溢流出10分鐘左右，然后將移液管插入液面下，依次加入1ml硫酸錳溶液及堿性化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡。顛倒、混合15次、靜置，待棕色絮狀沉淀降到瓶的一半時，再顛倒幾次。
l分析時，輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下，加入1.5-2.5ml濃硫酸,小心蓋好瓶塞，顛倒、混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*，可繼續(xù)加入少量濃硫酸。但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘，用吸管吸取100ml上述溶液，注入250ml錐形瓶中，用0.0125*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至恰使蘭色退出為止,記錄用量.
計(jì)算:
溶解氧do(o2mg/l)=n*v*8*1000/100
式中:n—*標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度；
v—滴定時消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積ml；
8—氧的毫克當(dāng)量
100—水樣體積；
若以n=0.0125即(1/80n)代入上式,則溶解氧含量在數(shù)值上即等于v.即滴定中所消耗*溶液數(shù)就相當(dāng)于水樣中溶解氧含量數(shù)。
堿度
儀器：
1、ph計(jì)或電位滴定儀
2、玻璃電極甘汞電極
3、酸式滴定管（50ml）
4、磁力攪拌器
5、高型燒杯（100ml、200ml）
試劑：
1、無二氧化碳水:
2、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2na2c03濃度)
3、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(hcl)濃度，0.05m0l/l.。
1）無二氧化碳水:將ph值不低于6.0的蒸餾水，煮沸15min，加蓋冷卻至室溫。如蒸餾水ph較低，可適當(dāng)延長煮沸時間。*后水的ph≥6.0。
2）*指示液
稱取1g*溶于100m195%乙醇中，用0.1mol/l氫氧化鈉溶液滴至出現(xiàn)淡紅色為止。
3）碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2na2c03=0.50mol/l)
稱取26.498g于（250oc烘干4h)的*(na2c03)，溶于少量無二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，播勻。貯于聚乙烯瓶中，保存時間不要超過一周。
4）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/l)
用分度吸管吸取4.1ml濃鹽酸(p=1.19/ml)，并用蒸餾水稀釋至1000ml，此溶液濃度定0.05mol/l其準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定:
用無分度吸管吸取25ml碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于約250ml錐形瓶中，加無二
化碳水稀釋至約100ml，加入3滴甲基橙指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。按下式計(jì)算其濃度:
c=25.00ⅹ0.5/v
式中c----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l);
v一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mo1)。
步 驟
(l)分取100ml水樣置于20oml高型燒杯中；
(2)小心將ph儀的玻璃電極放入燒杯的液面下；
(3)用hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至ph儀顯示ph=4.5,記錄滴定所消耗的hcl
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積毫升數(shù)；
計(jì)算
堿度（mg/l）=v1*c*50.05*1000/v2
式中：v1一滴定樣品水樣所消耗的hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；
v2一樣品水樣的體積100ml；
c—hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度mol/l二）、
油的測定
主要內(nèi)容和使用范圍
測量方法：采用重量法測定污水中油的含量。
適用范圍：油含量在5mg/l以上。不受油的種類限制。
方法原理
以硫酸酸化樣品，用石油醚從樣品中提取油類，蒸發(fā)去除石油醚，再稱其重量，此方法測定是水中被石油醚提取物質(zhì)總量。
試劑和測量內(nèi)容
均用分析純試劑。
1、石油醚，沸程30~60oc；
2、無水乙醇；
3、*；
4、50%（v/v）硫酸溶液；
5、儀器：分析天平、干燥箱、電熱恒溫水浴鍋
6、樣品
定量采集100~500ml樣品于清潔干燥的玻璃瓶內(nèi)，此瓶用洗滌劑清洗，勿用肥皂水洗，為了保存樣品，采集前，可向瓶內(nèi)加入硫酸（每1000ml樣品中加入2.5ml硫酸），使ph值小于2，低于4oc保存，常溫下，樣品可保存24小時。
7、分析步驟
1）、將采集樣品全部作為試料倒入500或1000ml分液漏斗中，加硫酸溶液5ml，用25ml石油醚洗采樣瓶，傾入分液漏斗，充分振勻2min，并注意打開活塞放氣，靜置分層。水相用石油醚重復(fù)提取兩次，每次用量25ml，合并3次石油醚（有機(jī)相）提取液于錐形瓶中。
2）、向石油醚提取液中，加入*脫水，輕輕搖勻，至不結(jié)塊為止，加蓋，放置0.5~2小時。
3）、用預(yù)先以石油醚洗滌過的濾紙過濾，收集濾液于經(jīng)洪干恒重的1000ml。蒸發(fā)皿中。
4）、將蒸發(fā)皿置于651oc水浴上蒸發(fā)至近干，將蒸發(fā)皿外壁水珠擦干，置于烘箱，在65oc烘1小時，放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量，直至恒重。
8、數(shù)據(jù)處理
油的含量c（mg/l）按下式計(jì)算：
式中：m1─蒸發(fā)皿和油的總重量（g）
m2─蒸發(fā)皿的重量(g)
v─試料的體積(ml)
氨氮的測定
主要內(nèi)容與使用范圍
測定方法：納氏試劑比色法
測定范圍：氨氮范圍以氨計(jì)為0.05~0.30mg/l
測定干擾：酮、醛、胺等有機(jī)物可產(chǎn)生濁度或顏色，使結(jié)果偏高。
方法原理
氨氮是指以游離態(tài)或按銨離子形式存在的氮。氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色的絡(luò)合物，在400~500nm波長范圍內(nèi)與光吸收成正比，可用分光光度計(jì)進(jìn)行測定。
試劑和測定內(nèi)容(均用分析純試劑幾無氨蒸餾水。)
1、無氨蒸餾水
在每升蒸餾水中加入0.1ml的濃硫酸進(jìn)行蒸餾或用離子交換法。蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）拄來制取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)，每升中加入10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂加以保存。
2、硫酸鋁溶液
稱取18g硫酸鋁溶于100ml水中。
3、50%(m/v)氫氧化鈉溶液
稱取25g氫氧化鈉，溶于50ml水中。
4、酒石酸鉀納溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸驅(qū)氨，待冷卻后用水稀釋至100ml。
5、納氏試劑
稱取80g氫氧化鉀，溶于60ml水中；稱取20g化鉀溶于60ml水中；
稱取8.7g，加熱溶于125ml水中，然后趁熱將該溶液緩慢加到化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色沉淀不再溶解為止；
在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢的加到上述混合液中，并稀釋到400ml，于暗處靜置2小時，傾出上清夜，貯于棕色瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊，存放于暗處，此試劑至少穩(wěn)定一個月。
6、磷酸鹽緩沖液
稱取7.15g無水磷酸二氫鉀及45.08g*溶于500ml水中。
7、2%(m/v)硼酸溶液
稱取20g硼酸，溶于1000ml水中。
8、氨氮貯備液：1000mg./l
稱取3.8190.004g氯化銨，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此溶液穩(wěn)定一個月以上。
9、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：10ml
稱取10.00ml氨氮貯備液于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，用時先配。
10、儀器：500ml全玻璃蒸餾器、分光光度計(jì)
11、樣品
樣品采集后應(yīng)盡快分析，若不能、及時分析，每升樣品中應(yīng)加入
12、分析步驟
1）、空白實(shí)驗(yàn)：用50ml無氨蒸餾水，步驟2）、3）進(jìn)行操作，用所得的吸廣度查的空白值，若空白值超出置信區(qū)間時應(yīng)檢查樣品，測定時用氫氧化鈉將ph值調(diào)至7左右。
2）、預(yù)處理：去1000ml樣品，加入1ml硫酸鋁溶液及2~3滴氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值約為10.5，經(jīng)混勻沉淀后，上清夜用于測定。若采用上述方法，樣品仍然渾濁或有色，影響直接比色測定，應(yīng)采用蒸餾法預(yù)處理，取樣品50ml，用氫氧化鈉（1mol/l）或硫酸（1mol/l）調(diào)至中性，然后加入10ml磷酸鹽緩沖溶液進(jìn)行蒸餾。用5ml硼酸吸收，收集50ml溜出液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
3）、測定：取適量經(jīng)步驟2）處理后的樣品作為試料，轉(zhuǎn)入50ml比色管，不到50ml定容到50ml，濃度稍大時可進(jìn)行稀釋，使氨氮含量控制在測定的線性范圍內(nèi)，加入0.5ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入1ml納氏試劑，搖勻，放置10min后，在420nm波長處，用20mm比色皿，以水作為參比，測定吸光度。將試料吸光度扣除空白吸光度，從工作曲線上查得氨氮含量。
4）、工作曲線的繪制：在8個50ml的比色管中，分別加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00氨氮的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在稀釋至標(biāo)線，以下按1）、2）、3）操作。從測得的吸光度減去零標(biāo)準(zhǔn)的吸廣度，然后繪制吸廣度對氨氮含量的工作曲線。
13、數(shù)據(jù)處理
氨氮的濃度c（mg/l），用以下的公式：
式中：m─從工作曲線上查得氨氮含量（mg）
v─測定時試料體積（ml）
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一、實(shí)驗(yàn)常用測定指標(biāo)：
厭氧：cod、bod、ss、ph、vfa、sv、mlss、回流比、產(chǎn)氣量等。
好氧：cod、bod、ss、ph、sv、mlss、do、srt、氨氮、色度等。
二、廢水樣的采集
1.各種工業(yè)廢水都含有特殊的污染物質(zhì)，在一般情況下，工業(yè)廢水的采樣時間應(yīng)該盡可能選擇在開工率、運(yùn)轉(zhuǎn)時間及設(shè)備等沒有異常狀況時，并且至少以調(diào)查一個操作日為一個變化單位。
2.在生產(chǎn)和廢水排放的周期內(nèi)，應(yīng)該根據(jù)廢水排放的具體情況，確定采樣的時間間隔。而且，一般應(yīng)從生產(chǎn)和廢水排放的周期開始起，到這個生產(chǎn)和廢水排放完為止的期間為一個單位。
3.廢水樣品采集的基本類型分為：
（1）、瞬時廢水樣
廢水的化學(xué)組成和濃度強(qiáng)烈地依賴于生產(chǎn)工藝流程和生產(chǎn)的管理情況。一些工廠的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)，恒定，廢水中組分及濃度隨時間變化不大，瞬時樣品具有很好的代表性，則可采用瞬時采樣的方法。
（2）、平均廢水樣
生產(chǎn)的周期性影響著排污的規(guī)律性，為了得到代表性的廢水樣，應(yīng)根據(jù)排污情況進(jìn)行周期性采樣，對于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物可對分別采集的樣品進(jìn)行混合后一次測定，對于不穩(wěn)定的污染物可分別采樣分別測定后取平均值為代表。
生產(chǎn)的周期性也影響廢水的排放量，在排放量不恒定的情況下，可將一個排污口不同時間的廢水樣依照流量的大小，按比例混合，可得到平均比例混合的廢水樣，有時需將幾個排污口的水樣按比例混合，用以代表瞬時綜合排污濃度。
4.水樣保存：
（1）、選擇適當(dāng)材料容器。
（2）、控制溶液ph。
（3）、加入化學(xué)試劑抑制氧化還原和生化作用。
（4）、冷藏和冷凍以降低**活性和化學(xué)反映速度。
（5）、幾種水樣的保存方法：
名稱
容質(zhì)材質(zhì)
保存方法
時間
備注
ss
p、g
2-5℃冷藏
盡快測定
ph
p、g
低于水體溫度
（2-5℃冷藏）
現(xiàn)場測定
cod
p、g
加硫酸酸化至ph<2（2-5℃冷藏）
7天
盡快測定
bod
p、g
冷凍
1個月
p：硬質(zhì)塑料
g：硼酸玻璃
揮發(fā)酸（vfa）的分析測定
一：儀器裝置：
如右圖帶500ml磨口蒸餾瓶、150ml
的三角瓶全玻璃回流裝置
二：加熱裝置：電熱板或變阻電爐
三：儀器：50ml堿式滴定管
四：試劑：
1）1+1硫酸：取100ml蒸餾水放入
500ml磨口試劑瓶，然后取相同
數(shù)量的濃硫酸加入水中，并攪拌。
2)0.1mol的naoh：30gnaoh配成50ml溶液，靜置24h以上，取
8~7.5 ml上清液加入1000ml容量瓶定容，標(biāo)定。
標(biāo)定：
稱取105~1100c干燥過的基準(zhǔn)試劑鄰苯二鉀酸氫鉀約0.5000g。置于250ml錐形瓶中，加入無co2水100ml使之溶解,加入4滴*指示劑用待標(biāo)定的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色為終點(diǎn)。同時用無co2水做空白滴定。
氫氧化鈉標(biāo)液濃度（mol/l）=m·1000/[（v1—v0）·204.23]
m——鄰苯二鉀酸氫鉀的質(zhì)量g
v0——空白naoh消耗的體積ml
v1——滴定鄰苯二鉀酸氫鉀所耗的naoh體積ml
204.23——鄰苯二鉀酸氫鉀摩爾質(zhì)量
3)*指示劑：稱取0.5g*，容于50ml的95%乙醇中，用水稀釋至
100 ml
五：步驟：
1：100ml水樣+100 ml蒸餾水+5 ml（1+1）+玻璃球
2：在半小時內(nèi)蒸餾出150 ml
3：用恒溫水加熱至900c
4：加*指示劑2滴，趁熱用naoh標(biāo)液滴定到粉紅色
揮發(fā)酸（以乙酸計(jì)mg/l）=（1000·x·v/100·0.7）·60
x——naoh標(biāo)液濃度
v——滴定所用naoh標(biāo)液體積
60——乙酸的摩爾質(zhì)量
0.7——蒸餾液中乙酸所占的百分含量
二ooo年8月1日
化學(xué)需氧量codcr
儀器：
1、回流裝置帶錐形瓶的全玻璃回流裝置（250ml磨口三角瓶、蛇形
冷凝管、橡皮管）
2、加熱裝置電熱板或變阻電爐
3、滴定裝置鐵架臺、50ml酸式滴定管
試劑：
1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6k2cr2o7=0.25mol/l）稱取1200c烘干2h的優(yōu)級k2cr2o7=12.258溶于水中移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
2、試亞鐵靈指示劑稱鄰菲羅啉（c12h8n2.h2o. 1,10）=1.485g和*（feso47h2o）=0.695.g溶于水，稀釋100ml，貯于綜色瓶內(nèi)。
3、*銨標(biāo)液[（nh4）2fe（so4）26h2o]=0.1（mol/l）
稱（nh4）2fe（so4）26h2o=39.5g溶于水，邊攪拌邊緩慢加入
100ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，用k2cr2o7
標(biāo)定。
標(biāo)定方法：
吸取10.00mlk2cr2o7溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml
左右緩慢加入100ml濃硫酸，混勻、冷卻后加入3滴試亞鐵靈指
示劑約（0.15ml），用*銨標(biāo)液滴定。顏色由黃色—藍(lán)綠色
—紅褐色。
（nh4）2fe（so4）2=0.2500×10.00/v （mol/l）
4、硫酸—硫酸銀
于2500ml濃h2so4+25gag2so4（或500ml濃h2so4+5gag2so4 ）
放1—2天，
5、硫酸汞結(jié)晶或粉末
步驟：
①取20.00水樣（或適量稀釋至20.00ml）+10.00mlk2cr2o7+數(shù)粒小玻璃珠+30ml（硫酸+硫酸銀）→回流裝置→加熱2h
a（水樣稀釋時所取樣不應(yīng)小于5ml）
b廢水中cl—含量超過30mg/l，應(yīng)加0.4g硫酸汞
②冷卻后用90ml水沖洗冷凝管
③加入3滴試亞鐵靈，用*銨標(biāo)液滴定，顏色由黃色→藍(lán)綠色→紅褐色，記錄*銨標(biāo)液的用量；
④測水樣時以20.00ml（蒸餾水）按同樣操作步驟做空白實(shí)驗(yàn)，記錄所用空白時*銨標(biāo)液的用量。
計(jì)算：
codcr（mg/l）=[（vo—v1）×c×8×1000]/v
c—*銨標(biāo)液濃度mol/l
vo—*銨標(biāo)液空白體積ml
v1—*銨標(biāo)液水樣體積ml
8—氧（1/2o）摩爾質(zhì)量（g/mol）
用鄰苯—鉀酸氫鉀檢查試劑質(zhì)量和操作技術(shù)：
每克鄰苯二鉀酸氫鉀=1.176gcodcr
溶解0.425lg鄰苯二鉀酸氫鉀于重蒸餾水中轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中稀釋至標(biāo)線=500mg/l的codcr標(biāo)液。
北京美華博大環(huán)境工程有限公司
二ooo年8月1日
溶解氧do
儀器：
1、250ml或300ml溶解氧瓶，具磨口瓶塞；
2、25ml酸式滴定管或溶解氧滴定管；
試劑：
1、硫酸錳溶液：稱取480gmnso4.4h2o或364gmnso4.h2o溶于水,過濾后稀釋至1000ml。
2、堿性化鉀：稱取500克氫氧化鈉溶解于300-400ml水中。另稱取150克化鉀溶于200ml水中待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液合并，混合搖勻，用水稀釋至1000ml。
3、（1+5）硫酸溶液：1ml硫酸加5ml水。
4、0.5%淀粉溶液：稱0.5克可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀再用剛煮沸的水沖到100ml冷卻后，加入0.1克水揚(yáng)酸或0.4克二氯化鋅防腐.
5、0.1n*標(biāo)準(zhǔn)溶液:可稱取32克*(na2s2o3.5h2o)溶于1000ml煮沸放冷的蒸餾水中.加0.5克氫氧化鈉貯于棕色瓶.此溶液用前稀釋10倍,并用0.025n重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定.
標(biāo)定方法:
于250ml錐形瓶內(nèi),加入約1克化鉀及50ml水,加入10ml0.025n
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,5ml6n(1:5)硫酸溶液,靜置5分鐘.用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.待溶液變成黃色后,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至蘭色剛好褪色.記錄用量.
n1=n2*v2/v1
式中:n1—*標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度；
n2—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度0.025n；
v1—滴定時消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積ml；
v2—取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積10ml；
6、0.025n重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取在105c烘干2小時并冷卻至室溫的重鉻酸鉀1.225g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線.
6、6n硫酸
1ml硫酸溶于5ml水中。
步驟：
l水樣采集后，用虹吸法轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶內(nèi)，并使水樣從瓶口溢流出10分鐘左右，然后將移液管插入液面下，依次加入1ml硫酸錳溶液及堿性化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡。顛倒、混合15次、靜置，待棕色絮狀沉淀降到瓶的一半時，再顛倒幾次。
l分析時，輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下，加入1.5-2.5ml濃硫酸,小心蓋好瓶塞，顛倒、混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*，可繼續(xù)加入少量濃硫酸。但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘，用吸管吸取100ml上述溶液，注入250ml錐形瓶中，用0.0125*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至恰使蘭色退出為止,記錄用量.
計(jì)算:
溶解氧do(o2mg/l)=n*v*8*1000/100
式中:n—*標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度；
v—滴定時消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積ml；
8—氧的毫克當(dāng)量
100—水樣體積；
若以n=0.0125即(1/80n)代入上式,則溶解氧含量在數(shù)值上即等于v.即滴定中所消耗*溶液數(shù)就相當(dāng)于水樣中溶解氧含量數(shù)。
堿度
儀器：
1、ph計(jì)或電位滴定儀
2、玻璃電極甘汞電極
3、酸式滴定管（50ml）
4、磁力攪拌器
5、高型燒杯（100ml、200ml）
試劑：
1、無二氧化碳水:
2、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2na2c03濃度)
3、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(hcl)濃度，0.05m0l/l.。
1）無二氧化碳水:將ph值不低于6.0的蒸餾水，煮沸15min，加蓋冷卻至室溫。如蒸餾水ph較低，可適當(dāng)延長煮沸時間。*后水的ph≥6.0。
2）*指示液
稱取1g*溶于100m195%乙醇中，用0.1mol/l氫氧化鈉溶液滴至出現(xiàn)淡紅色為止。
3）碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2na2c03=0.50mol/l)
稱取26.498g于（250oc烘干4h)的*(na2c03)，溶于少量無二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，播勻。貯于聚乙烯瓶中，保存時間不要超過一周。
4）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/l)
用分度吸管吸取4.1ml濃鹽酸(p=1.19/ml)，并用蒸餾水稀釋至1000ml，此溶液濃度定0.05mol/l其準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定:
用無分度吸管吸取25ml碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于約250ml錐形瓶中，加無二
化碳水稀釋至約100ml，加入3滴甲基橙指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。按下式計(jì)算其濃度:
c=25.00ⅹ0.5/v
式中c----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l);
v一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mo1)。
步 驟
(l)分取100ml水樣置于20oml高型燒杯中；
(2)小心將ph儀的玻璃電極放入燒杯的液面下；
(3)用hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至ph儀顯示ph=4.5,記錄滴定所消耗的hcl
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積毫升數(shù)；
計(jì)算
堿度（mg/l）=v1*c*50.05*1000/v2
式中：v1一滴定樣品水樣所消耗的hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；
v2一樣品水樣的體積100ml；
c—hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度mol/l二）、
油的測定
主要內(nèi)容和使用范圍
測量方法：采用重量法測定污水中油的含量。
適用范圍：油含量在5mg/l以上。不受油的種類限制。
方法原理
以硫酸酸化樣品，用石油醚從樣品中提取油類，蒸發(fā)去除石油醚，再稱其重量，此方法測定是水中被石油醚提取物質(zhì)總量。
試劑和測量內(nèi)容
均用分析純試劑。
1、石油醚，沸程30~60oc；
2、無水乙醇；
3、*；
4、50%（v/v）硫酸溶液；
5、儀器：分析天平、干燥箱、電熱恒溫水浴鍋
6、樣品
定量采集100~500ml樣品于清潔干燥的玻璃瓶內(nèi)，此瓶用洗滌劑清洗，勿用肥皂水洗，為了保存樣品，采集前，可向瓶內(nèi)加入硫酸（每1000ml樣品中加入2.5ml硫酸），使ph值小于2，低于4oc保存，常溫下，樣品可保存24小時。
7、分析步驟
1）、將采集樣品全部作為試料倒入500或1000ml分液漏斗中，加硫酸溶液5ml，用25ml石油醚洗采樣瓶，傾入分液漏斗，充分振勻2min，并注意打開活塞放氣，靜置分層。水相用石油醚重復(fù)提取兩次，每次用量25ml，合并3次石油醚（有機(jī)相）提取液于錐形瓶中。
2）、向石油醚提取液中，加入*脫水，輕輕搖勻，至不結(jié)塊為止，加蓋，放置0.5~2小時。
3）、用預(yù)先以石油醚洗滌過的濾紙過濾，收集濾液于經(jīng)洪干恒重的1000ml。蒸發(fā)皿中。
4）、將蒸發(fā)皿置于651oc水浴上蒸發(fā)至近干，將蒸發(fā)皿外壁水珠擦干，置于烘箱，在65oc烘1小時，放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量，直至恒重。
8、數(shù)據(jù)處理
油的含量c（mg/l）按下式計(jì)算：
式中：m1─蒸發(fā)皿和油的總重量（g）
m2─蒸發(fā)皿的重量(g)
v─試料的體積(ml)
氨氮的測定
主要內(nèi)容與使用范圍
測定方法：納氏試劑比色法
測定范圍：氨氮范圍以氨計(jì)為0.05~0.30mg/l
測定干擾：酮、醛、胺等有機(jī)物可產(chǎn)生濁度或顏色，使結(jié)果偏高。
方法原理
氨氮是指以游離態(tài)或按銨離子形式存在的氮。氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色的絡(luò)合物，在400~500nm波長范圍內(nèi)與光吸收成正比，可用分光光度計(jì)進(jìn)行測定。
試劑和測定內(nèi)容(均用分析純試劑幾無氨蒸餾水。)
1、無氨蒸餾水
在每升蒸餾水中加入0.1ml的濃硫酸進(jìn)行蒸餾或用離子交換法。蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）拄來制取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)，每升中加入10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂加以保存。
2、硫酸鋁溶液
稱取18g硫酸鋁溶于100ml水中。
3、50%(m/v)氫氧化鈉溶液
稱取25g氫氧化鈉，溶于50ml水中。
4、酒石酸鉀納溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸驅(qū)氨，待冷卻后用水稀釋至100ml。
5、納氏試劑
稱取80g氫氧化鉀，溶于60ml水中；稱取20g化鉀溶于60ml水中；
稱取8.7g，加熱溶于125ml水中，然后趁熱將該溶液緩慢加到化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色沉淀不再溶解為止；
在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢的加到上述混合液中，并稀釋到400ml，于暗處靜置2小時，傾出上清夜，貯于棕色瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊，存放于暗處，此試劑至少穩(wěn)定一個月。
6、磷酸鹽緩沖液
稱取7.15g無水磷酸二氫鉀及45.08g*溶于500ml水中。
7、2%(m/v)硼酸溶液
稱取20g硼酸，溶于1000ml水中。
8、氨氮貯備液：1000mg./l
稱取3.8190.004g氯化銨，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此溶液穩(wěn)定一個月以上。
9、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：10ml
稱取10.00ml氨氮貯備液于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，用時先配。
10、儀器：500ml全玻璃蒸餾器、分光光度計(jì)
11、樣品
樣品采集后應(yīng)盡快分析，若不能、及時分析，每升樣品中應(yīng)加入
12、分析步驟
1）、空白實(shí)驗(yàn)：用50ml無氨蒸餾水，步驟2）、3）進(jìn)行操作，用所得的吸廣度查的空白值，若空白值超出置信區(qū)間時應(yīng)檢查樣品，測定時用氫氧化鈉將ph值調(diào)至7左右。
2）、預(yù)處理：去1000ml樣品，加入1ml硫酸鋁溶液及2~3滴氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值約為10.5，經(jīng)混勻沉淀后，上清夜用于測定。若采用上述方法，樣品仍然渾濁或有色，影響直接比色測定，應(yīng)采用蒸餾法預(yù)處理，取樣品50ml，用氫氧化鈉（1mol/l）或硫酸（1mol/l）調(diào)至中性，然后加入10ml磷酸鹽緩沖溶液進(jìn)行蒸餾。用5ml硼酸吸收，收集50ml溜出液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
3）、測定：取適量經(jīng)步驟2）處理后的樣品作為試料，轉(zhuǎn)入50ml比色管，不到50ml定容到50ml，濃度稍大時可進(jìn)行稀釋，使氨氮含量控制在測定的線性范圍內(nèi)，加入0.5ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入1ml納氏試劑，搖勻，放置10min后，在420nm波長處，用20mm比色皿，以水作為參比，測定吸光度。將試料吸光度扣除空白吸光度，從工作曲線上查得氨氮含量。
4）、工作曲線的繪制：在8個50ml的比色管中，分別加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00氨氮的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在稀釋至標(biāo)線，以下按1）、2）、3）操作。從測得的吸光度減去零標(biāo)準(zhǔn)的吸廣度，然后繪制吸廣度對氨氮含量的工作曲線。
13、數(shù)據(jù)處理
氨氮的濃度c（mg/l），用以下的公式：
式中：m─從工作曲線上查得氨氮含量（mg）
v─測定時試料體積（ml）
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