氣相色譜法 （GC-FID） 分析食品中的抗氧化劑
引言：抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類(lèi)食 品添加劑，廣泛添加于食用油和含油食品中，用于延長(zhǎng) 儲(chǔ)存期?？寡趸瘎┲饕譃樘烊豢寡趸瘎┖突瘜W(xué)合成類(lèi) 抗氧化劑。目前僅有維生素 e，茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木 酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國(guó)衛(wèi)生部門(mén)批準(zhǔn)使用。 而合成抗氧化劑由于價(jià)格低廉，被使用廣泛，常用的有 丁基羥基茴香醚 (bha)、二丁基羥基甲苯 (bht)、特丁基對(duì) 苯二酚 (tbhq)、沒(méi)食子酸丙酯等，這些化合物與游離自由 基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物，阻斷油脂自動(dòng)氧化鏈 式反應(yīng)機(jī)制，具有很強(qiáng)的抗氧化性能。目前我國(guó)國(guó)標(biāo)《gb 2760-2011 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì) bha、bht 和 tbhq *使用，其含量均不得高于 0.2g/kg ( 以 油脂中含量計(jì)算 ) [1] 。過(guò)多使用將對(duì)人體肝、脾、肺等均 有不利影響，*服用，有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生。 本方法參考《gb/t 23373-2009 食品中抗氧化劑丁基羥基茴 香醚 (bha)、二丁基羥基甲苯 (bht) 與特丁基對(duì)苯二酚 (tbhq) 的測(cè)定》[2] ，采用 gc-fid 法對(duì)食品中三種常見(jiàn)的抗氧化劑 進(jìn)行分析檢測(cè)，該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高。
測(cè)試條件：儀器 trace 1310 gc 氣相色譜儀，配 fid 檢測(cè)器、triplus rsh 自動(dòng) 進(jìn)樣器 色譜條件 色譜柱：tg-5ms (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 柱溫：80℃ (1 min)，10℃ /min 到 250℃ (0 min)， 30℃ /min 到 310℃ (5 min) 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，分流時(shí)間為 1min進(jìn)樣口溫度：250℃ 載氣：氮?dú)?(99.999%)，恒流模式，1 ml/min fid：檢測(cè)器溫度：250℃，氫氣流速：35 ml/min， 空氣流速：350 ml/min，尾吹氣：40 ml/min 進(jìn)樣模式：液體進(jìn)樣模式 進(jìn)樣量：1 μl
樣品前處理 將餅干類(lèi)食品粉碎，拌勻，準(zhǔn)確稱(chēng)取 2 g 樣品于 20 ml 具 塞試管中 ( 食用油樣品直接稱(chēng)取 0.2 g)，加入 10 ml 正己烷， 超聲波提取 20 min，靜置 20 min，取上清液直接 gc 分析 ( 如 渾濁，過(guò) 0.45 μm 膜 )。
線性、檢出限及 rsd 配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：0.1、0.2、0.5、1.0、 2.0、5.0 和 10.0 mg/l，采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察 各組分在 0.1-10 mg/l 濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 3種組分在 0.1-10 mg/l 線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.99( 見(jiàn)表 1)。對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)樣 5 針，rsd 在 1.32-3.17% 之間，重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限， 各組分檢出限在 0.02-0.05 mg/l 之間 ( 見(jiàn)表 1 )。
實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收 于超市中購(gòu)買(mǎi)常見(jiàn)的食品 ( 沙琪瑪，酥油餅，食用油等 )， 采用本方法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本方法能夠成功 對(duì)各類(lèi)食品中的 3 種抗氧化劑進(jìn)行檢測(cè)進(jìn)行檢測(cè)，沒(méi)有 出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類(lèi)食品及食用油中普遍檢測(cè)出 了抗氧化劑 ( 見(jiàn)表 2)。 同時(shí)本實(shí)驗(yàn)取食品樣品和食用油樣品，分別進(jìn)行加標(biāo)回 收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度為 0.5、1.0、2.0 mg/l，考察 3 種抗氧 化劑的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收 率均在 70-120% 之間，符合日常分析檢測(cè)的要求 ( 表 3)。
總結(jié)：本方法采用 thermo fisher scientific 全新一代 trace 1310 gc 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能夠*檢測(cè)靈敏度，精密度的要求。 同時(shí)本方法前處理簡(jiǎn)單快速，加標(biāo)回收率高，儀器檢測(cè) 靈敏度高，線性范圍良好。
葡萄汁飲料生產(chǎn)線工藝設(shè)備描述
洛氏硬度計(jì)的操作步驟
玖一螺桿式冷水機(jī)、防爆冷水機(jī)在各行業(yè)的應(yīng)用
防爆電動(dòng)執(zhí)行器的性能特點(diǎn)和使用時(shí)的注意事項(xiàng)
混床001x7MB陽(yáng)離子交換樹(shù)脂使用后顏色變深的原因
氣相色譜法 （GC-FID） 分析食品中的抗氧化劑
防水錘復(fù)合式空氣閥防水錘空氣閥防水錘排氣閥安裝說(shuō)明
路橋抗裂纖維生產(chǎn)廠
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾的操作方法及注意事項(xiàng)
關(guān)于壁板組件柔性裝配工裝技術(shù)分析
wenglor接近開(kāi)關(guān)在線說(shuō)明
諸城梁源機(jī)械的千頁(yè)豆腐魚(yú)豆腐切塊切片機(jī)如何操作使用原理！
益海嘉里集團(tuán)劉詠堯關(guān)于礦用油缸技術(shù)支持回復(fù)
保養(yǎng)剪板機(jī)要做好哪些細(xì)節(jié)
河南混凝土顏色怎么修補(bǔ)產(chǎn)品
超聲波風(fēng)傳感器#統(tǒng)一部署《氣象設(shè)施》
純水機(jī)的原理及流程
電子*試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)你知道多少？
風(fēng)琴防護(hù)罩的構(gòu)成部分講解與應(yīng)用范圍
恒溫恒濕箱的日常清潔
測(cè)試條件：儀器 trace 1310 gc 氣相色譜儀，配 fid 檢測(cè)器、triplus rsh 自動(dòng) 進(jìn)樣器 色譜條件 色譜柱：tg-5ms (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 柱溫：80℃ (1 min)，10℃ /min 到 250℃ (0 min)， 30℃ /min 到 310℃ (5 min) 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，分流時(shí)間為 1min進(jìn)樣口溫度：250℃ 載氣：氮?dú)?(99.999%)，恒流模式，1 ml/min fid：檢測(cè)器溫度：250℃，氫氣流速：35 ml/min， 空氣流速：350 ml/min，尾吹氣：40 ml/min 進(jìn)樣模式：液體進(jìn)樣模式 進(jìn)樣量：1 μl
樣品前處理 將餅干類(lèi)食品粉碎，拌勻，準(zhǔn)確稱(chēng)取 2 g 樣品于 20 ml 具 塞試管中 ( 食用油樣品直接稱(chēng)取 0.2 g)，加入 10 ml 正己烷， 超聲波提取 20 min，靜置 20 min，取上清液直接 gc 分析 ( 如 渾濁，過(guò) 0.45 μm 膜 )。
線性、檢出限及 rsd 配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：0.1、0.2、0.5、1.0、 2.0、5.0 和 10.0 mg/l，采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察 各組分在 0.1-10 mg/l 濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 3種組分在 0.1-10 mg/l 線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.99( 見(jiàn)表 1)。對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)樣 5 針，rsd 在 1.32-3.17% 之間，重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限， 各組分檢出限在 0.02-0.05 mg/l 之間 ( 見(jiàn)表 1 )。
實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收 于超市中購(gòu)買(mǎi)常見(jiàn)的食品 ( 沙琪瑪，酥油餅，食用油等 )， 采用本方法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本方法能夠成功 對(duì)各類(lèi)食品中的 3 種抗氧化劑進(jìn)行檢測(cè)進(jìn)行檢測(cè)，沒(méi)有 出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類(lèi)食品及食用油中普遍檢測(cè)出 了抗氧化劑 ( 見(jiàn)表 2)。 同時(shí)本實(shí)驗(yàn)取食品樣品和食用油樣品，分別進(jìn)行加標(biāo)回 收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度為 0.5、1.0、2.0 mg/l，考察 3 種抗氧 化劑的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收 率均在 70-120% 之間，符合日常分析檢測(cè)的要求 ( 表 3)。
總結(jié)：本方法采用 thermo fisher scientific 全新一代 trace 1310 gc 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能夠*檢測(cè)靈敏度，精密度的要求。 同時(shí)本方法前處理簡(jiǎn)單快速，加標(biāo)回收率高，儀器檢測(cè) 靈敏度高，線性范圍良好。
葡萄汁飲料生產(chǎn)線工藝設(shè)備描述
洛氏硬度計(jì)的操作步驟
玖一螺桿式冷水機(jī)、防爆冷水機(jī)在各行業(yè)的應(yīng)用
防爆電動(dòng)執(zhí)行器的性能特點(diǎn)和使用時(shí)的注意事項(xiàng)
混床001x7MB陽(yáng)離子交換樹(shù)脂使用后顏色變深的原因
氣相色譜法 （GC-FID） 分析食品中的抗氧化劑
防水錘復(fù)合式空氣閥防水錘空氣閥防水錘排氣閥安裝說(shuō)明
路橋抗裂纖維生產(chǎn)廠
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾的操作方法及注意事項(xiàng)
關(guān)于壁板組件柔性裝配工裝技術(shù)分析
wenglor接近開(kāi)關(guān)在線說(shuō)明
諸城梁源機(jī)械的千頁(yè)豆腐魚(yú)豆腐切塊切片機(jī)如何操作使用原理！
益海嘉里集團(tuán)劉詠堯關(guān)于礦用油缸技術(shù)支持回復(fù)
保養(yǎng)剪板機(jī)要做好哪些細(xì)節(jié)
河南混凝土顏色怎么修補(bǔ)產(chǎn)品
超聲波風(fēng)傳感器#統(tǒng)一部署《氣象設(shè)施》
純水機(jī)的原理及流程
電子*試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)你知道多少？
風(fēng)琴防護(hù)罩的構(gòu)成部分講解與應(yīng)用范圍
恒溫恒濕箱的日常清潔