氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實驗用,也可用于科研及常規(guī)分析。
安裝注意事項
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
安裝色譜柱
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
氣體比例
氫氣和空氣的比例對fid檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當氫氣比例過大時fid檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出砰的一聲,隨后便滅火,一般當你點火電著便滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
使用tcd檢測器
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
判斷點火
判斷fid檢測器是否點著火:不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。
更換密封墊
如何判斷進樣口密封墊是否該換:進樣時感覺特別容易,用tcd檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。
選擇密封墊
如何選擇合適的密封墊:密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
保護進樣針
怎樣防止進樣針不彎,很多做色譜分析工作的新手常常會把進樣針的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1.進樣口固定的太緊,當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時進樣針很難扎進去。2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3.進樣針進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣便不會把進樣針桿弄彎。
4.進樣時一定要穩(wěn),過快會把注射器針頭壓彎。
.注射器的保養(yǎng)
注射器使用時間過長會出現(xiàn)吸取困難情況,容易造成進樣體積造成誤差。
清洗方法:將針桿拔出,注入甲醇或酒精,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,直到將污染物弄掉,這時你可以看到注射器內(nèi)的溶劑變渾濁,將針桿拔出用濾紙擦拭干凈,再用溶劑清洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。(注:進樣針不可用超聲清洗機超聲)
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