水果中山梨酸苯甲酸含量是如何測定的和測定方法|科創(chuàng)儀器
本標準規(guī)矩了醬油、水果汁、果醬等食物中山梨酸苯甲酸含量的測定方法。
本標準適用于醬油、水果汁、果醬等食物中山梨酸苯甲酸含量的測定。
zui低檢出濃度：氣相色譜法zui低檢出量為1μg，用于色譜分析的樣品為1g時，zui低檢出濃度為1mg/kg。
*篇氣相色譜法
2 原理
樣品酸化后，用乙mi獲取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分別測定，與標準系列比照定量。
3 試劑
3.1 乙mi：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 *。
3.5 鹽酸1＋1：取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/l：于氯化鈉溶液40g/l中加少量鹽酸1＋1酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標準溶液：準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚—乙mi3＋1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標準運用液：羅致恰當?shù)纳嚼嫠?、苯甲酸標準溶液，以石油醚－乙mi3＋1混合溶劑稀釋至每毫升相當于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析進程
5.1 樣品獲取
稱取2.50g事前混合均勻的樣品，置于25ml帶塞量筒中，加0.5ml鹽酸1＋1酸化，用15，10ml乙mi獲取兩次，每次振搖1min，將上層乙mi獲取液吸入另一個25ml帶塞量筒中。吞并乙mi獲取液。用3ml氯化鈉酸性溶液40g/l洗刷兩次，中止15min，用滴管將乙mi層通過*濾入25ml容量瓶中。加乙mi至刻度，混勻。準確羅致5ml乙mi獲取液于5ml帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，參與2ml石油醚－乙mi3＋1混合溶劑溶解殘渣，備用。
5.2 色譜參看條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內徑3mm，長2m，內裝涂以5%m/mdegs＋1%m/mh3po4固定液的60～80目chromosorb w aw。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣，50ml/min氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器類型不一樣選擇各自的*比例條件。
5.2.3 溫度：進樣口230℃；檢測器230℃；柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μl標準系列中各濃度標準運用液于氣相色譜儀中，可測得不一樣濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標，相應的峰高值為縱坐標，制作標準曲線。
一同進樣2μl樣品溶液。測得峰高與標準曲線比照定量。
5.4 核算
式中：x1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg；
v1——參與石油醚－乙mi3＋1混合溶劑的體積，ml；
v2——測守時進樣的體積，μl；
m2——樣品的質量，g；
5——測守時羅致乙mi獲取液的體積，ml；
25——樣品乙mi獲取液的總體積，ml。
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中*的含量。
效果的表述：陳說算術平均值的二位有用數(shù)。
5.5 容許差
相對相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保管時間為2分53秒；苯甲酸保管時間為6分8秒。
（圖略）
第二篇lc-500a液相色譜法
6 原理
樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調ph至近中性，過濾后進液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分別后，根據(jù)保管時間和峰面積進行定性和定量。
7 試劑
方法中所用試劑，除還有規(guī)矩外，均為分析純試劑，水為蒸餾水或對等純度水，溶液為水溶液。
7.1 甲醇：經(jīng)濾膜0.5μm過濾。
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等體積混合。
7.3 乙酸銨溶液0.02mol/l：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000ml，溶解，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
7.4 *溶液20g/l：稱取2g*優(yōu)級純，加水至100ml，振搖溶解。
7.5 苯甲酸標準貯藏溶液：準確稱取0.1000g苯甲酸，加*溶液20g/l5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，苯甲酸含量為1mg/ml，作為貯藏溶液。
7.6 山梨酸標準貯藏溶液：準確稱取0.1000g山梨酸，加*溶液20g/l5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，山梨酸含量為1mg/ml，作為貯藏溶液。
7.7 苯甲酸、山梨酸標準混合運用溶液：取苯甲酸、山梨酸標準貯藏溶液各10.0ml，放入100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml。經(jīng)濾膜0.45μm過濾一同測定糖精鈉時可加gb/t 5009.28中3.4糖精鈉標準貯藏溶液。
8 儀器
液相色譜儀帶紫外檢測器。
9 分析進程
9.1 樣品處置
9.1.1 汽水：稱取5.00～10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水1＋1調ph約7。加水定容至10～20ml，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.2 果汁類：稱取5.00～10.0g樣品，用氨水1＋1調ph約7，加水定容至恰當體積，離心堆積，上清液經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.3 制作酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水1＋1調ph約7，加水定容至恰當體積，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.2 液相色譜參看條件
9.2.1 色譜柱：c18 4.6mm×250mm 5μm不銹鋼柱。
9.2.2 活動相：甲醇：乙酸銨溶液0.02m0l/l5：95。
9.2.3 流速：1ml/min。
9.2.4 進樣量：10μl。
9.2.5 檢測器：紫外檢測器，波長230μm，靈敏度0.2aufs。
根據(jù)保管時間定性，外標峰面積法定量。
9.3 核算
式中：x2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg；
m3——進樣體積中苯甲酸或山梨酸的質量，mg；
v4——進樣體積，ml；
v3——樣品稀釋液總體積，ml；
m4——樣品質量，g。
效果的表述：陳說算術平均值的二位有用數(shù)。
9.4 容許差：相對相差≤10%。
9.5 其他
同gb/t 5009.28的5.6。
注：本方法可一同測定糖精鈉。
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3.1 乙mi：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 *。
3.5 鹽酸1＋1：取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/l：于氯化鈉溶液40g/l中加少量鹽酸1＋1酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標準溶液：準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚—乙mi3＋1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標準運用液：羅致恰當?shù)纳嚼嫠?、苯甲酸標準溶液，以石油醚－乙mi3＋1混合溶劑稀釋至每毫升相當于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
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5 分析進程
5.1 樣品獲取
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m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg；
v1——參與石油醚－乙mi3＋1混合溶劑的體積，ml；
v2——測守時進樣的體積，μl；
m2——樣品的質量，g；
5——測守時羅致乙mi獲取液的體積，ml；
25——樣品乙mi獲取液的總體積，ml。
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中*的含量。
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5.5 容許差
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6 原理
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7 試劑
方法中所用試劑，除還有規(guī)矩外，均為分析純試劑，水為蒸餾水或對等純度水，溶液為水溶液。
7.1 甲醇：經(jīng)濾膜0.5μm過濾。
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等體積混合。
7.3 乙酸銨溶液0.02mol/l：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000ml，溶解，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
7.4 *溶液20g/l：稱取2g*優(yōu)級純，加水至100ml，振搖溶解。
7.5 苯甲酸標準貯藏溶液：準確稱取0.1000g苯甲酸，加*溶液20g/l5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，苯甲酸含量為1mg/ml，作為貯藏溶液。
7.6 山梨酸標準貯藏溶液：準確稱取0.1000g山梨酸，加*溶液20g/l5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，山梨酸含量為1mg/ml，作為貯藏溶液。
7.7 苯甲酸、山梨酸標準混合運用溶液：取苯甲酸、山梨酸標準貯藏溶液各10.0ml，放入100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml。經(jīng)濾膜0.45μm過濾一同測定糖精鈉時可加gb/t 5009.28中3.4糖精鈉標準貯藏溶液。
8 儀器
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9 分析進程
9.1 樣品處置
9.1.1 汽水：稱取5.00～10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水1＋1調ph約7。加水定容至10～20ml，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.2 果汁類：稱取5.00～10.0g樣品，用氨水1＋1調ph約7，加水定容至恰當體積，離心堆積，上清液經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.3 制作酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水1＋1調ph約7，加水定容至恰當體積，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.2 液相色譜參看條件
9.2.1 色譜柱：c18 4.6mm×250mm 5μm不銹鋼柱。
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9.3 核算
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m3——進樣體積中苯甲酸或山梨酸的質量，mg；
v4——進樣體積，ml；
v3——樣品稀釋液總體積，ml；
m4——樣品質量，g。
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