光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素 - 醋化值的測(cè)定
gb/t 37384-2019 光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素(tac)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素。
要求
外觀: 白色顆?；虬咨杷衫w維。
光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素應(yīng)符合表1中的技術(shù)要求。
試驗(yàn)方法
醋化值的測(cè)定
原理
將一定量的樣品溶于二甲基亞砜(dmso)后，先用一定量的氫氧化鈉溶液使樣品水解；再用定量的硫酸中和過(guò)量的氫氧化鈉；然后用氫氧化鈉溶液滴定過(guò)量的硫酸；由水解所需的氫氧化鈉的量可計(jì)算樣品中所含醋酸的量。
儀器及設(shè)備
磨口錐形瓶，300ml具塞。
量筒，50ml。
自動(dòng)滴定儀，精確到0.002ml。
分析天平，精確到0.0001g。
磁力攪拌器。
烘箱，溫度范圍: 50°c~300°c，精度: ±1°c。
0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩。
試劑及溶液
二甲基亞砜。
*乙醇溶液: 10g/l。
0.5mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
0.25mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
測(cè)試步驟
將過(guò)篩后的樣品在(105±3)°c的烘箱內(nèi)烘干2h，干燥器內(nèi)降溫40min后備用。
稱取干燥樣品(1.5±0.05)g(稱準(zhǔn)至0.0001g)于300ml具塞錐形瓶中，輕搖錐形瓶使樣品在瓶底均勻鋪展，加入50ml二甲基亞砜，然后置于磁力攪拌器上加熱攪拌至*溶解(加熱溫度應(yīng)低于70°c)。待樣品*溶解并降至室溫后，加入47ml 0.5mol/l的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖動(dòng)燒瓶使樣品更好地沉淀，蓋緊瓶蓋，在常溫下于磁力攪拌器上繼續(xù)攪拌3h，然后用50ml去離子水沖洗燒瓶?jī)?nèi)壁和瓶蓋，輕輕搖晃后加入50ml 0.25mol/l的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，繼續(xù)攪拌30min，以*為指示劑，用0.5mol/l的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉紅色為止。用同樣的方法做平行和空白。
結(jié)果與計(jì)算
醋化值(以ch3cooh計(jì))x (%)含量按式(1)計(jì)算:
式中:
v 一一滴定樣品所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v0一一滴定空白所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m 一一樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.06005一一與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拇姿岬馁|(zhì)量。
方法誤差: ±0.1%。
京都電子kem 自動(dòng)電位滴定儀 at-710s
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磁力攪拌器。
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0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩。
試劑及溶液
二甲基亞砜。
*乙醇溶液: 10g/l。
0.5mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
0.25mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
測(cè)試步驟
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