01 適用范圍
適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料(本實(shí)驗(yàn)采用的樣品為濃縮飼料)
參考標(biāo)準(zhǔn)《*1486號(hào)公告-9-2010 飼料中氯烯雌醚的測定 高效液相色譜法》
02 提取步驟
準(zhǔn)確稱取濃縮飼料2g,置于離心管中,加入10ml乙腈,旋渦、超聲提取20min,在離心機(jī)6000r/min離心5min,吸取上清液待凈化。
03 spe凈化步驟
spe柱:welchrom® c18e,規(guī)格:200mg/3ml。
活化:3ml甲醇,3ml水,3ml甲醇,棄去;
上樣:5ml上清液+5ml水混合均勻后全部上樣,流速<1ml/min,棄去;
淋洗:6ml淋洗液,壓干,棄去;
洗脫:4ml乙腈溶液,收集;
洗脫液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1ml,混勻,用0.22µm微孔濾膜過濾,待hplc檢測。
04 色譜條件
色譜柱:月旭ultimate® xb-c18,4.6x250mm,5µm;
流動(dòng)相a:水 ;
流動(dòng)相b:甲醇 (18:82等度);
流速:1.000ml/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣體積:20μl;
檢測波長:307nm。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
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