出口水果蔬菜中鏈格孢菌毒素的測定標(biāo)準(zhǔn)SN/T 4259-2015
中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
sn/t 4259-2015
出口水果蔬菜中鏈格孢菌毒素的測定
液相色譜-質(zhì)譜_質(zhì)譜法
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照gb/t 1.1-2009給出的規(guī)則起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專li。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專li的責(zé)任。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國陜西出人境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李建華、何強(qiáng)、孔祥虹、鄒陽、張璐、李瑩、付騁宇。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果和蔬菜中鏈格孢霉素、鏈格孢酚、騰毒素、鏈格孢酚甲醚四種鏈格孢菌毒素含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果、梨、葡萄、獼猴桃、柑桔、西紅柿、黃瓜、白菜、辣椒等樣品中鏈格孢霉素、鏈格孢酚、騰毒素、鏈格孢酚甲醚含量的測定和確證。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb/t6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3方法提要
試樣中的鏈格孢菌毒素用乙腈提取后，經(jīng)聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱串聯(lián)氨基固相萃取柱凈化，或凝膠滲透色譜儀（gpc）結(jié)合氨基固相萃取柱凈化，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定和確證，外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為符合gb/t 6682規(guī)定的一級水。
4.1乙腈：hplc級。
4.2甲醇：hplc級。
4.3二氯甲烷。
4.4乙酸乙酯。
4.5環(huán)已烷。
4.6甲酸。
4.7氯化鈉。
4.8無水硫酸鈉：650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。
4.9乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1，體積比）：量取1000ml乙酸乙酯與100 ml環(huán)已烷混合均勻。
4.10甲醇-水溶液（1+4，體積比）：量取100ml甲醇與400ml水混合均勻。
4.11甲酸-甲醇-乙酸乙酯溶液（0.5 +50+ 50，體積比）：量取100ml甲醇、100ml乙酸乙酯、1ml甲酸混合均勻。
4.12乙腈-水溶液（1+ 1，體積比）：量取100ml乙腈與100ml水混合均勻。
4.13鏈格孢莓素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（altenuene，c15h16o6，cas：29752 -43-0）：純度大于等于99.0%。
4.14鏈格孢酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（alternariol，c14h10o5，cas：641-38-3）：純度大于等于98.5%。
4.15騰毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（tentoxin，c22h30n4o4，cas：28540-82-1）：純度大于等于99.5%。
4.16鏈格孢酚甲醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（alternariol monomethyl-ether，c15h12o5，cas：26894-49-5）：純度大于等于99.0%。
4.17標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的鏈格孢霉素、鏈格孢酚、騰毒素、鏈格孢酚甲醚，分別用乙腈制成100μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，0℃~4℃保存。
4.18混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別取適量的鏈格孢霉素、鏈格孢酚、騰毒素、鏈格孢酚甲醚標(biāo)準(zhǔn)儲備液，根據(jù)需要用乙腈-水溶液（4.12）逐級稀釋，配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃保存。
4.19聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱：hlb柱，60mg，3ml或相當(dāng)者。使用前依次用3ml甲醇、5ml水活化，保持柱體濕潤。
4.20氨基固相萃取柱：500mg，3ml。使用前在柱上端裝填約2cm高的無水硫酸鈉（4.8），然后用5mi二氯甲烷活化，保持柱體濕潤。
4.21微孔濾膜：0.2μm，有機(jī)系。
5儀器和設(shè)備
5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有esi電離源串聯(lián)四級桿質(zhì)量分析器。
5.2凝膠滲透凈化系統(tǒng)。
5.3分析天平：感量0.01mg、0.01g。
5.4組織搗碎機(jī)。
5.5振蕩器。
5.6離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于3000 r/min。
5.7固相萃取裝置，帶真空泵。
5.8減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
5.9氮吹儀。
5.10具塞離心管：50ml。
5.11濃縮瓶：50 ml、100ml
6試樣制備與保存
取代表性樣品約500g，將其可食用部分切碎后，用組織搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀，混勻，裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃冷凍保存。
注：在制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
7測定步驟
7.1提取
7.1.1蘋果、梨、葡萄、獼猴桃、柑桔、西紅柿、黃瓜、白菜
稱取5g（精確至0.01g）試樣于50ml離心管中，加入4 g氯化鈉，10ml水，15ml乙腈，振蕩提取10min，3 000r/min離心5min，將上層乙腈提取液轉(zhuǎn)移到濃縮瓶中。再分別用15ml乙腈重復(fù)提取兩次，合并乙腈提取液，于40℃水浴中減壓濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，?.0ml甲醇溶解殘渣，再用9.0ml水稀釋，過濾，待凈化。
7.1.2辣椒
稱取5g（精確至0.01g）試樣于50ml離心管中，加入4g氯化鈉，10 ml水，15 ml乙腈，10 ml正已烷，振蕩提取10min，3000r/min離心5min，用玻璃吸管移取中間的乙睛層于濃縮瓶中。再分別用15ml乙腈重復(fù)提取兩次，合并乙腈提取液，于40℃水浴中減壓濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，?0.0ml乙酸乙酯-環(huán)己烷（4.9）溶解殘渣，過濾，待凈化。
7.2凈化
7.2.1蘋果、梨、葡萄、獼猴桃、柑桔、西紅柿、黃瓜、白菜
取提取液（7.1.1）5.0ml加入hlb固相萃取柱（4.19），待樣品溶液流完后，保持柱體濕潤，用5 ml甲醇-水（4.10）淋洗，減壓抽干2min，將氨基桂（4.20）申接在hlb固相萃取柱下方，用5ml二氯甲烷淋洗，棄去淋洗液，再用7ml甲酸-甲醇-乙酸乙酯溶液（4.11）洗脫，整個凈化過程保持2ml，/ min~3ml/min的流速，收集洗脫液，40℃減壓蒸至近干，氮?dú)獯蹈桑?.00ml乙腈-水（4.12）溶解定容，過0.2μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定和確證。
7.2.2辣椒
取提取液（7.1.2）5.0ml用凝膠滲透色譜凈化，收集洗脫液，于40℃減壓蒸至近干，加入2ml二氯甲烷，過氨基柱（4.20）凈化，用2ml二氯甲烷洗滌濃縮瓶.洗滌液一并過氨基柱，再用5ml二氯甲烷淋洗，棄去淋洗液，用7ml甲酸甲醇-乙酸乙酯溶液（4.11）洗脫，整個凈化過程保持2ml/ min~3ml/min的流速，收集洗脫液，40℃減壓蒸至近干，氮?dú)獯蹈?，?.00ml乙腈水（4.12）溶解定容，過0.2μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定和確證。
凝膠滲透色譜凈化參考條件：
a）凝膠柱：內(nèi)徑25mm，柱長400mm，填料為bio-beads-s-x3 beads（200 mesh~ 400 mesh），或相當(dāng)者；
b）流動相：乙酸乙酯-環(huán)已烷（4.9）；
c）流速：5.0ml/min；
d）進(jìn)樣量：5.0ml；
e）收集方式：時間模式，收集19.0min~30.0min洗脫流出液。
7.3測定
7.3.1液相色譜參考條件
液相色譜參考條件如下：
a）色譜柱：c18柱，長50mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.7μm，或相當(dāng)者；
b）流動相：乙腈-水梯度洗脫，參見表1，梯度變化模式為線性遞增或遞減；
c）柱溫：35℃；
d）進(jìn)樣量：2.0μl。
7.3.2質(zhì)譜參考條件
質(zhì)譜檢測參考條件參見附錄a。
7.3.3液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測及確證
7.3.3.1定量測定
根據(jù)樣液中鏈格孢霉毒素含量情況，選定與樣液濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中鏈格孢霉毒素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)，如果樣液中鏈格孢霉毒素含量超出檢測的線性范圍，則稀釋后再進(jìn)樣。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積分時段參插進(jìn)樣測定，外標(biāo)法定量，在7.3規(guī)定的色譜及質(zhì)譜條件下，4種鏈格孢霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜選擇性離子流圖參見附錄b中圖b.1。
7.3.3.2定性測定
對標(biāo)準(zhǔn)工作液及樣液按7.3規(guī)定的條件進(jìn)行測定時，如果樣液與標(biāo)準(zhǔn)工作液的選擇離子圖中，樣液中目標(biāo)物質(zhì)的保留時間與相近濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間偏差在±2.5%以內(nèi)；且定性離子對的相對豐度與相近濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)定性離子對的相對豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。
7.4空白試驗(yàn)
除不加試樣外，均按上述檢測步驟進(jìn)行。
7.5結(jié)果計算和表述
用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式（1）計算試樣中鏈格孢霉毒素含量。
式中：
x——試樣中鏈格孢霉毒素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
a——樣液中鏈格孢霉毒素的色譜峰面積；
cs——標(biāo)準(zhǔn)工作液中鏈格孢霉毒素的濃度，單位為微克每毫升（μg/ml）；
v——樣液最終定容體積，單位為毫升（ml）；
a——標(biāo)準(zhǔn)工作液中鏈格孢霉毒素的色譜峰面積；
m——最終樣液所代表的試樣量，單位為克（g）。
8測定低限、回收率
8.1測定低限
本方法中4種鏈格孢霉毒素的測定低限均為0.01mg/kg。
8.2回收率
4種鏈格孢霉毒素的添加水平及回收率數(shù)據(jù)參見附錄c中表c.1。
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出口水果蔬菜中鏈格孢菌毒素的測定
液相色譜-質(zhì)譜_質(zhì)譜法
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請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專li。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專li的責(zé)任。
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本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李建華、何強(qiáng)、孔祥虹、鄒陽、張璐、李瑩、付騁宇。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果和蔬菜中鏈格孢霉素、鏈格孢酚、騰毒素、鏈格孢酚甲醚四種鏈格孢菌毒素含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果、梨、葡萄、獼猴桃、柑桔、西紅柿、黃瓜、白菜、辣椒等樣品中鏈格孢霉素、鏈格孢酚、騰毒素、鏈格孢酚甲醚含量的測定和確證。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb/t6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3方法提要
試樣中的鏈格孢菌毒素用乙腈提取后，經(jīng)聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱串聯(lián)氨基固相萃取柱凈化，或凝膠滲透色譜儀（gpc）結(jié)合氨基固相萃取柱凈化，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定和確證，外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為符合gb/t 6682規(guī)定的一級水。
4.1乙腈：hplc級。
4.2甲醇：hplc級。
4.3二氯甲烷。
4.4乙酸乙酯。
4.5環(huán)已烷。
4.6甲酸。
4.7氯化鈉。
4.8無水硫酸鈉：650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。
4.9乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1，體積比）：量取1000ml乙酸乙酯與100 ml環(huán)已烷混合均勻。
4.10甲醇-水溶液（1+4，體積比）：量取100ml甲醇與400ml水混合均勻。
4.11甲酸-甲醇-乙酸乙酯溶液（0.5 +50+ 50，體積比）：量取100ml甲醇、100ml乙酸乙酯、1ml甲酸混合均勻。
4.12乙腈-水溶液（1+ 1，體積比）：量取100ml乙腈與100ml水混合均勻。
4.13鏈格孢莓素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（altenuene，c15h16o6，cas：29752 -43-0）：純度大于等于99.0%。
4.14鏈格孢酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（alternariol，c14h10o5，cas：641-38-3）：純度大于等于98.5%。
4.15騰毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（tentoxin，c22h30n4o4，cas：28540-82-1）：純度大于等于99.5%。
4.16鏈格孢酚甲醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（alternariol monomethyl-ether，c15h12o5，cas：26894-49-5）：純度大于等于99.0%。
4.17標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的鏈格孢霉素、鏈格孢酚、騰毒素、鏈格孢酚甲醚，分別用乙腈制成100μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，0℃~4℃保存。
4.18混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別取適量的鏈格孢霉素、鏈格孢酚、騰毒素、鏈格孢酚甲醚標(biāo)準(zhǔn)儲備液，根據(jù)需要用乙腈-水溶液（4.12）逐級稀釋，配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0℃~4℃保存。
4.19聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱：hlb柱，60mg，3ml或相當(dāng)者。使用前依次用3ml甲醇、5ml水活化，保持柱體濕潤。
4.20氨基固相萃取柱：500mg，3ml。使用前在柱上端裝填約2cm高的無水硫酸鈉（4.8），然后用5mi二氯甲烷活化，保持柱體濕潤。
4.21微孔濾膜：0.2μm，有機(jī)系。
5儀器和設(shè)備
5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有esi電離源串聯(lián)四級桿質(zhì)量分析器。
5.2凝膠滲透凈化系統(tǒng)。
5.3分析天平：感量0.01mg、0.01g。
5.4組織搗碎機(jī)。
5.5振蕩器。
5.6離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于3000 r/min。
5.7固相萃取裝置，帶真空泵。
5.8減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
5.9氮吹儀。
5.10具塞離心管：50ml。
5.11濃縮瓶：50 ml、100ml
6試樣制備與保存
取代表性樣品約500g，將其可食用部分切碎后，用組織搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀，混勻，裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃冷凍保存。
注：在制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
7測定步驟
7.1提取
7.1.1蘋果、梨、葡萄、獼猴桃、柑桔、西紅柿、黃瓜、白菜
稱取5g（精確至0.01g）試樣于50ml離心管中，加入4 g氯化鈉，10ml水，15ml乙腈，振蕩提取10min，3 000r/min離心5min，將上層乙腈提取液轉(zhuǎn)移到濃縮瓶中。再分別用15ml乙腈重復(fù)提取兩次，合并乙腈提取液，于40℃水浴中減壓濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，?.0ml甲醇溶解殘渣，再用9.0ml水稀釋，過濾，待凈化。
7.1.2辣椒
稱取5g（精確至0.01g）試樣于50ml離心管中，加入4g氯化鈉，10 ml水，15 ml乙腈，10 ml正已烷，振蕩提取10min，3000r/min離心5min，用玻璃吸管移取中間的乙睛層于濃縮瓶中。再分別用15ml乙腈重復(fù)提取兩次，合并乙腈提取液，于40℃水浴中減壓濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，?0.0ml乙酸乙酯-環(huán)己烷（4.9）溶解殘渣，過濾，待凈化。
7.2凈化
7.2.1蘋果、梨、葡萄、獼猴桃、柑桔、西紅柿、黃瓜、白菜
取提取液（7.1.1）5.0ml加入hlb固相萃取柱（4.19），待樣品溶液流完后，保持柱體濕潤，用5 ml甲醇-水（4.10）淋洗，減壓抽干2min，將氨基桂（4.20）申接在hlb固相萃取柱下方，用5ml二氯甲烷淋洗，棄去淋洗液，再用7ml甲酸-甲醇-乙酸乙酯溶液（4.11）洗脫，整個凈化過程保持2ml，/ min~3ml/min的流速，收集洗脫液，40℃減壓蒸至近干，氮?dú)獯蹈桑?.00ml乙腈-水（4.12）溶解定容，過0.2μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定和確證。
7.2.2辣椒
取提取液（7.1.2）5.0ml用凝膠滲透色譜凈化，收集洗脫液，于40℃減壓蒸至近干，加入2ml二氯甲烷，過氨基柱（4.20）凈化，用2ml二氯甲烷洗滌濃縮瓶.洗滌液一并過氨基柱，再用5ml二氯甲烷淋洗，棄去淋洗液，用7ml甲酸甲醇-乙酸乙酯溶液（4.11）洗脫，整個凈化過程保持2ml/ min~3ml/min的流速，收集洗脫液，40℃減壓蒸至近干，氮?dú)獯蹈?，?.00ml乙腈水（4.12）溶解定容，過0.2μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定和確證。
凝膠滲透色譜凈化參考條件：
a）凝膠柱：內(nèi)徑25mm，柱長400mm，填料為bio-beads-s-x3 beads（200 mesh~ 400 mesh），或相當(dāng)者；
b）流動相：乙酸乙酯-環(huán)已烷（4.9）；
c）流速：5.0ml/min；
d）進(jìn)樣量：5.0ml；
e）收集方式：時間模式，收集19.0min~30.0min洗脫流出液。
7.3測定
7.3.1液相色譜參考條件
液相色譜參考條件如下：
a）色譜柱：c18柱，長50mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.7μm，或相當(dāng)者；
b）流動相：乙腈-水梯度洗脫，參見表1，梯度變化模式為線性遞增或遞減；
c）柱溫：35℃；
d）進(jìn)樣量：2.0μl。
7.3.2質(zhì)譜參考條件
質(zhì)譜檢測參考條件參見附錄a。
7.3.3液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測及確證
7.3.3.1定量測定
根據(jù)樣液中鏈格孢霉毒素含量情況，選定與樣液濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中鏈格孢霉毒素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)，如果樣液中鏈格孢霉毒素含量超出檢測的線性范圍，則稀釋后再進(jìn)樣。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積分時段參插進(jìn)樣測定，外標(biāo)法定量，在7.3規(guī)定的色譜及質(zhì)譜條件下，4種鏈格孢霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜選擇性離子流圖參見附錄b中圖b.1。
7.3.3.2定性測定
對標(biāo)準(zhǔn)工作液及樣液按7.3規(guī)定的條件進(jìn)行測定時，如果樣液與標(biāo)準(zhǔn)工作液的選擇離子圖中，樣液中目標(biāo)物質(zhì)的保留時間與相近濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間偏差在±2.5%以內(nèi)；且定性離子對的相對豐度與相近濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)定性離子對的相對豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。
7.4空白試驗(yàn)
除不加試樣外，均按上述檢測步驟進(jìn)行。
7.5結(jié)果計算和表述
用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式（1）計算試樣中鏈格孢霉毒素含量。
式中：
x——試樣中鏈格孢霉毒素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
a——樣液中鏈格孢霉毒素的色譜峰面積；
cs——標(biāo)準(zhǔn)工作液中鏈格孢霉毒素的濃度，單位為微克每毫升（μg/ml）；
v——樣液最終定容體積，單位為毫升（ml）；
a——標(biāo)準(zhǔn)工作液中鏈格孢霉毒素的色譜峰面積；
m——最終樣液所代表的試樣量，單位為克（g）。
8測定低限、回收率
8.1測定低限
本方法中4種鏈格孢霉毒素的測定低限均為0.01mg/kg。
8.2回收率
4種鏈格孢霉毒素的添加水平及回收率數(shù)據(jù)參見附錄c中表c.1。
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