【PDF分析】馬爾文帕納科助力科學(xué)家解析短程無序的礦物晶體結(jié)構(gòu)
馬爾文帕納科助力洞悉材料的世界
編者按
這是一個(gè)有趣的科研小故事，從中我們可以看到在科學(xué)進(jìn)步的漫漫長路上，科學(xué)家們面對一個(gè)個(gè)難題是如何孜孜以求，鍥而不舍。同時(shí)，也讓我們了解到實(shí)驗(yàn)室分析儀器技術(shù)的發(fā)展，如何為科學(xué)家拓展探索未知邊界的能力，先進(jìn)的分析技術(shù)，使儀器成為科學(xué)家值得信賴的伙伴，從不可見到可見，讓更多以前難以實(shí)現(xiàn)的觀察和解析成為了可能。
蒙皂石類礦物是天然的功能材料，但由于其是結(jié)構(gòu)為二維亂層序堆疊的層狀硅鋁{鎂，鋅，鐵}酸鹽礦物，而非三維有序結(jié)構(gòu)，使用一般的xrd三維結(jié)構(gòu)分析方法無法解析其結(jié)構(gòu)。中科院廣州地化所陶奇研究員在進(jìn)行鋅皂石結(jié)構(gòu)研究的過程中，遍尋北大、中科院等xrd和電子衍射等分析部門，以及歐美粘土礦物xrd分析的著名專家，都沒能解決其鋅皂石的晶體結(jié)構(gòu)的問題。
適時(shí)，浙大呂光烈教授建議對樣品做pdf分析（原子對分布函數(shù)分析），徹di把鋅皂石的層結(jié)構(gòu)解析出來。但由于pdf分析的測量要求非?？量?，往往要通過同步輻射光源才能實(shí)現(xiàn)。在之后與上海光源和西湖大學(xué)的溝通中，均因樣品強(qiáng)度太低、造成數(shù)據(jù)無法使用。
此時(shí)，馬爾文帕納科的實(shí)驗(yàn)室pdf分析解決方案進(jìn)入到呂教授的視線，他使用馬爾文帕納科empyrean銳影x射線衍射儀搭配ag靶硬射線和galipix3d半導(dǎo)體探測器，收集到了有效的pdf分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。后經(jīng)美國哥倫比亞大學(xué)billinge group的留學(xué)生最終完成了整個(gè)層結(jié)構(gòu)的pdf分析。
幾位科學(xué)家將階段性研究成果發(fā)表于學(xué)術(shù)期刊《american mineralogist》?，F(xiàn)將該篇論文的中文介紹引用在此，以饗讀者。
*下文轉(zhuǎn)載于廣州地球化學(xué)研究所網(wǎng)文，原文題為《廣州地化所在解析蒙皂石族礦物晶體結(jié)構(gòu)的新方法上取得進(jìn)展》
蒙皂石族礦物（簡稱：蒙皂石）是地球近地表、行星表面等環(huán)境中含量zui豐富的粘土礦物，它們在元素的富集和遷移等地質(zhì)過程中起著至關(guān)重要的作用。另一方面，作為一類天然的二維無機(jī)納米材料，它們在催化、發(fā)光材料、吸附等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
蒙皂石相鄰結(jié)構(gòu)層間結(jié)合力弱，極易發(fā)生平移或旋轉(zhuǎn)，從而破壞了堆垛方向（c*）上的周期性。其中，完quan隨機(jī)的層平移與旋轉(zhuǎn)被定義為渦輪無序?qū)樱╰urbostratically disordered layers），它們普遍存在于蒙皂石的結(jié)構(gòu)中。渦輪無序?qū)釉诜劬rd圖中表現(xiàn)為靠近hk0位置呈現(xiàn)極duan不對稱寬化的衍射峰。具有這種寬化效應(yīng)的衍射峰無法被建立在三維周期性結(jié)構(gòu)衍射基礎(chǔ)上的標(biāo)準(zhǔn)rietveld相定量方法正確擬合出來。因此，標(biāo)準(zhǔn)的rietveld方法無法應(yīng)用于蒙皂石晶體解析和定量分析。同時(shí)，蒙皂石結(jié)晶度較低，在高能電子轟擊下結(jié)構(gòu)易脫羥而坍塌，因此也難以獲得其理想的選區(qū)電子衍射花樣。并且，直接獲得蒙皂石單晶的可能性非常小（目前僅有一例成功合成f取代漢克托石單晶的報(bào)道）。鑒于上述原因，此前尚無能直接準(zhǔn)確解析蒙皂石結(jié)構(gòu)的方法。
針對此問題，中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所礦物學(xué)與成礦學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室陶奇副研究員與合作者首先在水熱條件下，合成了無鋁鋅皂石（zincsilite，樣品編號：s-zn4）及其鎂取代產(chǎn)物。在測定其層電荷（依“陽離子交換容量（cec）計(jì)）的基礎(chǔ)上，論證了其結(jié)構(gòu)電荷來源。進(jìn)而，基于原子對分布函數(shù)（pdf）分析對蒙皂石層內(nèi)局域結(jié)構(gòu)進(jìn)行擬合解析。最后采用密度泛函理論計(jì)算（dft）方法對結(jié)構(gòu)羥基和層間離子的坐標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化，從而獲得蒙皂石的晶體結(jié)構(gòu)。
研究顯示，所得產(chǎn)物具有典型的三八面體蒙皂石特征結(jié)構(gòu)（xrd圖，相見原文）。xrd圖和樹脂包埋超細(xì)切片樣品的tem照片顯示出渦輪無序結(jié)構(gòu)層特征（圖1）。
綜合元素分析、cecs和霍夫曼-凱勒效應(yīng)測試（樣品依次進(jìn)行l(wèi)i+交換、焙燒和乙二醇飽和實(shí)驗(yàn)）結(jié)果，得到s-zn4的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：
zn0.27na0.04(zn2.71□0.29)si4o10(oh)2
（□表示八面體位的zn缺位）。
由于體系中僅有zn2+可以占據(jù)八面體位置，且沒有四面體位的不等價(jià)類質(zhì)同象置換，排除了因類質(zhì)同象置換產(chǎn)生電荷的可能性；同時(shí)，s-zn4經(jīng)li+交換和300℃焙燒后，其乙二醇飽和樣品的結(jié)構(gòu)層依然可以膨脹（d001≈16å），進(jìn)一步證實(shí)電荷并非由四面體或八面體片中類質(zhì)同象置換產(chǎn)生。基于以上結(jié)果可知：其結(jié)構(gòu)電荷來源于八面體片中zn的缺位。
由于蒙皂石不具有c*方向的周期性，我們選用對長程與短程均能有效表征的pdf分析對其層內(nèi)局域結(jié)構(gòu)進(jìn)行解析（圖2）。結(jié)果顯示，s-zn4結(jié)構(gòu)層中具有一個(gè)尺寸~24 å的相干晶疇。原子間距（r）最小的三個(gè)峰值分別為1.58、2.16和3.11 å，分別對應(yīng)四面體中的si-o、八面體中zn-o以及最近鄰o-o間距（與最近鄰si-si和zn-zn間距重疊）。r值為~5.39å的峰值對應(yīng)著四面體中si-o四面體連接成的六邊形對角線處的si-si間距。
基于pdf結(jié)果，我們分別選擇了兩種不同對稱性的滑石和f-漢克托石礦物模型對其晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行精修。結(jié)果顯示，s-zn4結(jié)構(gòu)與三斜對稱性、c–1空間群的滑石模型近乎完mei匹配（rw=0.037）。對考慮到pdf分析對結(jié)構(gòu)層間離子（弱作用）和結(jié)構(gòu)羥基（輕原子）的不敏感性特征，我們采用material studio軟件的castep模塊對將精修后的結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步的dft優(yōu)化。優(yōu)化結(jié)果顯示，s-zn4具有三斜對稱性、p –1空間群，晶胞參數(shù)為：a=5.294å,b=9.162å, c=12.800å, α=90.788°, β=98.345°and γ=90.399°（圖3）。
盡管本研究對象為zn–蒙皂石，但所述方法適用于所有蒙皂石族礦物、具有渦輪無序?qū)踊驅(qū)尤毕荩ㄆ揭?、旋轉(zhuǎn)等）結(jié)構(gòu)的其它層狀礦物、以及其它類型二維材料的晶體結(jié)構(gòu)解析。
研究得到國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（42072044）、廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2020b1212060055）等課題資助。研究成果以“local structure determination of zn-smectite”為題，在《american mineralogist》發(fā)表。
論文信息
local structure determination of zn-smectite
qi tao（陶奇）, chaogang xing（杏朝剛）, seungyeol lee, long yang（楊龍）, qingjin zeng（曾慶進(jìn)）, shangying li（李尚穎）, tianqi zhang（張?zhí)扃? guanglie lv（呂光烈）, hongping he（何宏平）, sridhar komarneni.
american mineralogist, 2022
原子對分布函數(shù) (pdf) 測量要求
要獲得局部原子結(jié)構(gòu)所需的空間分辨率，必須執(zhí)行用于 pdf 分析的數(shù)據(jù)采集：
覆蓋盡可能大的衍射角度（較大的 q 范圍）
使用短波長的 x 射線（高能硬射線）
具有計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)
經(jīng)過優(yōu)化的背景抑制
由于上述這些苛刻的要求，直到最近，該技術(shù)也幾乎完quan依賴于同步輻射光源提供的高質(zhì)量 x 射線光束。在日?？蒲泄ぷ髦?，使用這種大型設(shè)施往往非常困難，排隊(duì)預(yù)約非常耗時(shí)。因此，提前在研究實(shí)驗(yàn)室中對候選樣品進(jìn)行預(yù)篩選是非常需要的，有時(shí)甚至是必須的。
適用于實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行原子對分布函數(shù) (pdf) 分析的馬爾文帕納科解決方案
2015年，馬爾文帕納科公司發(fā)布了galipix3d重元素半導(dǎo)體矩陣探測器，在empyrean銳影x射線衍射平臺構(gòu)建了基于銀靶輻射的高能硬射線透射光路用于pdf分析，從此用戶可以在實(shí)驗(yàn)室平臺即可獲得高質(zhì)量的pdf數(shù)據(jù)。
該配置使用：
銀靶 x 射線管
入射光束聚焦鏡或狹縫準(zhǔn)直系統(tǒng)
毛細(xì)管自旋樣品臺
混合像素探測器 (galipix3d)、線探測器 (x'celerator)
用于背景抑制的防散射套件。
獲得干凈且無特征的背景，這對于在高度無序或完quan非晶體材料上獲得有意義的結(jié)果至關(guān)重要。通過馬爾文帕納科系統(tǒng)獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可與同步加速器結(jié)果進(jìn)行比較。可以使用免費(fèi)提供的 pdf 分析軟件包來處理和進(jìn)一步分析測得的原始數(shù)據(jù)。
馬爾文帕納科的重元素半導(dǎo)體矩陣探測器galipix3d具有對硬射線（mo和ag）的最高接收效率，適用于empyrean銳影衍射系統(tǒng)上進(jìn)行計(jì)算機(jī)斷層影像和對分布函數(shù)分析。
關(guān)注馬爾文帕納科公眾號，了解更多信息
霧化潮煙機(jī)，霧量大煙葉回潮速度快
激光切割金屬板布局的六大注意事項(xiàng)
邯鄲瓦斯氣體探測器廠家
身高體重測量一體機(jī)
屋面采光瓦廠家價(jià)格
【PDF分析】馬爾文帕納科助力科學(xué)家解析短程無序的礦物晶體結(jié)構(gòu)
您知道為什么要使用旋轉(zhuǎn)式農(nóng)殘檢測儀？
干貨！質(zhì)譜儀的基本操作步驟及注意事項(xiàng)
行業(yè)迎變局，我國芯片發(fā)展的三大挑戰(zhàn)與機(jī)遇
鋁合金玻璃裝飾條為室內(nèi)環(huán)境加分
五機(jī)頭鋼筋彎箍機(jī)有什么優(yōu)勢呢
振動(dòng)流化床適用于什么狀態(tài)中？
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編者按
這是一個(gè)有趣的科研小故事，從中我們可以看到在科學(xué)進(jìn)步的漫漫長路上，科學(xué)家們面對一個(gè)個(gè)難題是如何孜孜以求，鍥而不舍。同時(shí)，也讓我們了解到實(shí)驗(yàn)室分析儀器技術(shù)的發(fā)展，如何為科學(xué)家拓展探索未知邊界的能力，先進(jìn)的分析技術(shù)，使儀器成為科學(xué)家值得信賴的伙伴，從不可見到可見，讓更多以前難以實(shí)現(xiàn)的觀察和解析成為了可能。
蒙皂石類礦物是天然的功能材料，但由于其是結(jié)構(gòu)為二維亂層序堆疊的層狀硅鋁{鎂，鋅，鐵}酸鹽礦物，而非三維有序結(jié)構(gòu)，使用一般的xrd三維結(jié)構(gòu)分析方法無法解析其結(jié)構(gòu)。中科院廣州地化所陶奇研究員在進(jìn)行鋅皂石結(jié)構(gòu)研究的過程中，遍尋北大、中科院等xrd和電子衍射等分析部門，以及歐美粘土礦物xrd分析的著名專家，都沒能解決其鋅皂石的晶體結(jié)構(gòu)的問題。
適時(shí)，浙大呂光烈教授建議對樣品做pdf分析（原子對分布函數(shù)分析），徹di把鋅皂石的層結(jié)構(gòu)解析出來。但由于pdf分析的測量要求非?？量?，往往要通過同步輻射光源才能實(shí)現(xiàn)。在之后與上海光源和西湖大學(xué)的溝通中，均因樣品強(qiáng)度太低、造成數(shù)據(jù)無法使用。
此時(shí)，馬爾文帕納科的實(shí)驗(yàn)室pdf分析解決方案進(jìn)入到呂教授的視線，他使用馬爾文帕納科empyrean銳影x射線衍射儀搭配ag靶硬射線和galipix3d半導(dǎo)體探測器，收集到了有效的pdf分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。后經(jīng)美國哥倫比亞大學(xué)billinge group的留學(xué)生最終完成了整個(gè)層結(jié)構(gòu)的pdf分析。
幾位科學(xué)家將階段性研究成果發(fā)表于學(xué)術(shù)期刊《american mineralogist》?，F(xiàn)將該篇論文的中文介紹引用在此，以饗讀者。
*下文轉(zhuǎn)載于廣州地球化學(xué)研究所網(wǎng)文，原文題為《廣州地化所在解析蒙皂石族礦物晶體結(jié)構(gòu)的新方法上取得進(jìn)展》
蒙皂石族礦物（簡稱：蒙皂石）是地球近地表、行星表面等環(huán)境中含量zui豐富的粘土礦物，它們在元素的富集和遷移等地質(zhì)過程中起著至關(guān)重要的作用。另一方面，作為一類天然的二維無機(jī)納米材料，它們在催化、發(fā)光材料、吸附等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
蒙皂石相鄰結(jié)構(gòu)層間結(jié)合力弱，極易發(fā)生平移或旋轉(zhuǎn)，從而破壞了堆垛方向（c*）上的周期性。其中，完quan隨機(jī)的層平移與旋轉(zhuǎn)被定義為渦輪無序?qū)樱╰urbostratically disordered layers），它們普遍存在于蒙皂石的結(jié)構(gòu)中。渦輪無序?qū)釉诜劬rd圖中表現(xiàn)為靠近hk0位置呈現(xiàn)極duan不對稱寬化的衍射峰。具有這種寬化效應(yīng)的衍射峰無法被建立在三維周期性結(jié)構(gòu)衍射基礎(chǔ)上的標(biāo)準(zhǔn)rietveld相定量方法正確擬合出來。因此，標(biāo)準(zhǔn)的rietveld方法無法應(yīng)用于蒙皂石晶體解析和定量分析。同時(shí)，蒙皂石結(jié)晶度較低，在高能電子轟擊下結(jié)構(gòu)易脫羥而坍塌，因此也難以獲得其理想的選區(qū)電子衍射花樣。并且，直接獲得蒙皂石單晶的可能性非常小（目前僅有一例成功合成f取代漢克托石單晶的報(bào)道）。鑒于上述原因，此前尚無能直接準(zhǔn)確解析蒙皂石結(jié)構(gòu)的方法。
針對此問題，中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所礦物學(xué)與成礦學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室陶奇副研究員與合作者首先在水熱條件下，合成了無鋁鋅皂石（zincsilite，樣品編號：s-zn4）及其鎂取代產(chǎn)物。在測定其層電荷（依“陽離子交換容量（cec）計(jì)）的基礎(chǔ)上，論證了其結(jié)構(gòu)電荷來源。進(jìn)而，基于原子對分布函數(shù)（pdf）分析對蒙皂石層內(nèi)局域結(jié)構(gòu)進(jìn)行擬合解析。最后采用密度泛函理論計(jì)算（dft）方法對結(jié)構(gòu)羥基和層間離子的坐標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化，從而獲得蒙皂石的晶體結(jié)構(gòu)。
研究顯示，所得產(chǎn)物具有典型的三八面體蒙皂石特征結(jié)構(gòu)（xrd圖，相見原文）。xrd圖和樹脂包埋超細(xì)切片樣品的tem照片顯示出渦輪無序結(jié)構(gòu)層特征（圖1）。
綜合元素分析、cecs和霍夫曼-凱勒效應(yīng)測試（樣品依次進(jìn)行l(wèi)i+交換、焙燒和乙二醇飽和實(shí)驗(yàn)）結(jié)果，得到s-zn4的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：
zn0.27na0.04(zn2.71□0.29)si4o10(oh)2
（□表示八面體位的zn缺位）。
由于體系中僅有zn2+可以占據(jù)八面體位置，且沒有四面體位的不等價(jià)類質(zhì)同象置換，排除了因類質(zhì)同象置換產(chǎn)生電荷的可能性；同時(shí)，s-zn4經(jīng)li+交換和300℃焙燒后，其乙二醇飽和樣品的結(jié)構(gòu)層依然可以膨脹（d001≈16å），進(jìn)一步證實(shí)電荷并非由四面體或八面體片中類質(zhì)同象置換產(chǎn)生。基于以上結(jié)果可知：其結(jié)構(gòu)電荷來源于八面體片中zn的缺位。
由于蒙皂石不具有c*方向的周期性，我們選用對長程與短程均能有效表征的pdf分析對其層內(nèi)局域結(jié)構(gòu)進(jìn)行解析（圖2）。結(jié)果顯示，s-zn4結(jié)構(gòu)層中具有一個(gè)尺寸~24 å的相干晶疇。原子間距（r）最小的三個(gè)峰值分別為1.58、2.16和3.11 å，分別對應(yīng)四面體中的si-o、八面體中zn-o以及最近鄰o-o間距（與最近鄰si-si和zn-zn間距重疊）。r值為~5.39å的峰值對應(yīng)著四面體中si-o四面體連接成的六邊形對角線處的si-si間距。
基于pdf結(jié)果，我們分別選擇了兩種不同對稱性的滑石和f-漢克托石礦物模型對其晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行精修。結(jié)果顯示，s-zn4結(jié)構(gòu)與三斜對稱性、c–1空間群的滑石模型近乎完mei匹配（rw=0.037）。對考慮到pdf分析對結(jié)構(gòu)層間離子（弱作用）和結(jié)構(gòu)羥基（輕原子）的不敏感性特征，我們采用material studio軟件的castep模塊對將精修后的結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步的dft優(yōu)化。優(yōu)化結(jié)果顯示，s-zn4具有三斜對稱性、p –1空間群，晶胞參數(shù)為：a=5.294å,b=9.162å, c=12.800å, α=90.788°, β=98.345°and γ=90.399°（圖3）。
盡管本研究對象為zn–蒙皂石，但所述方法適用于所有蒙皂石族礦物、具有渦輪無序?qū)踊驅(qū)尤毕荩ㄆ揭?、旋轉(zhuǎn)等）結(jié)構(gòu)的其它層狀礦物、以及其它類型二維材料的晶體結(jié)構(gòu)解析。
研究得到國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（42072044）、廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2020b1212060055）等課題資助。研究成果以“local structure determination of zn-smectite”為題，在《american mineralogist》發(fā)表。
論文信息
local structure determination of zn-smectite
qi tao（陶奇）, chaogang xing（杏朝剛）, seungyeol lee, long yang（楊龍）, qingjin zeng（曾慶進(jìn)）, shangying li（李尚穎）, tianqi zhang（張?zhí)扃? guanglie lv（呂光烈）, hongping he（何宏平）, sridhar komarneni.
american mineralogist, 2022
原子對分布函數(shù) (pdf) 測量要求
要獲得局部原子結(jié)構(gòu)所需的空間分辨率，必須執(zhí)行用于 pdf 分析的數(shù)據(jù)采集：
覆蓋盡可能大的衍射角度（較大的 q 范圍）
使用短波長的 x 射線（高能硬射線）
具有計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)
經(jīng)過優(yōu)化的背景抑制
由于上述這些苛刻的要求，直到最近，該技術(shù)也幾乎完quan依賴于同步輻射光源提供的高質(zhì)量 x 射線光束。在日?？蒲泄ぷ髦?，使用這種大型設(shè)施往往非常困難，排隊(duì)預(yù)約非常耗時(shí)。因此，提前在研究實(shí)驗(yàn)室中對候選樣品進(jìn)行預(yù)篩選是非常需要的，有時(shí)甚至是必須的。
適用于實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行原子對分布函數(shù) (pdf) 分析的馬爾文帕納科解決方案
2015年，馬爾文帕納科公司發(fā)布了galipix3d重元素半導(dǎo)體矩陣探測器，在empyrean銳影x射線衍射平臺構(gòu)建了基于銀靶輻射的高能硬射線透射光路用于pdf分析，從此用戶可以在實(shí)驗(yàn)室平臺即可獲得高質(zhì)量的pdf數(shù)據(jù)。
該配置使用：
銀靶 x 射線管
入射光束聚焦鏡或狹縫準(zhǔn)直系統(tǒng)
毛細(xì)管自旋樣品臺
混合像素探測器 (galipix3d)、線探測器 (x'celerator)
用于背景抑制的防散射套件。
獲得干凈且無特征的背景，這對于在高度無序或完quan非晶體材料上獲得有意義的結(jié)果至關(guān)重要。通過馬爾文帕納科系統(tǒng)獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可與同步加速器結(jié)果進(jìn)行比較。可以使用免費(fèi)提供的 pdf 分析軟件包來處理和進(jìn)一步分析測得的原始數(shù)據(jù)。
馬爾文帕納科的重元素半導(dǎo)體矩陣探測器galipix3d具有對硬射線（mo和ag）的最高接收效率，適用于empyrean銳影衍射系統(tǒng)上進(jìn)行計(jì)算機(jī)斷層影像和對分布函數(shù)分析。
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五機(jī)頭鋼筋彎箍機(jī)有什么優(yōu)勢呢
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