豉香型白酒 - 酒精度和酸酯總量的測定
gb/t -2018 豉香型白酒
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豉香型白酒的術(shù)語和定義、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豉香型白酒的生產(chǎn)、檢驗與銷售。
術(shù)語和定義
gb/t 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
豉香型白酒 chi xiang xing baijiu
以大米或預(yù)碎的大米為原料，經(jīng)蒸煮，用大酒餅作為主要糖化發(fā)酵劑，采用邊糖化邊發(fā)酵的工藝，經(jīng)蒸餾、陳肉醞浸、勾調(diào)而成的，不直接或間接添加食用酒精及非自身發(fā)酵產(chǎn)生的呈色呈香呈味物質(zhì)，具有豉香特點的白酒。
大酒餅 da jiu bing
以大米和大豆為主要原料，接種曲種，經(jīng)培養(yǎng)制成的塊狀酒曲。
陳肉醞浸 steeping process with chen rou
基酒在存有經(jīng)加熱至熟、在酒中浸泡一定時間而成的肥豬肉的容器中進(jìn)行儲存陳釀的工藝過程。
產(chǎn)品分類
按產(chǎn)品的酒精度分為:
———高度酒: 40%vol≤酒精度≤60%vol；
———低度酒: 18%vol≤酒精度<40%vol。
要求
感官要求
高度酒和低度酒的感官要求分別應(yīng)符合表1、表2的規(guī)定。
理化要求
高度酒和低度酒的理化要求應(yīng)符合表3、表4的規(guī)定。
凈含量
按《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》執(zhí)行。
食品安全要求
應(yīng)符合 gb 2757 等的規(guī)定。
分析方法
理化要求
酒精度
按 gb 5009.225 執(zhí)行。
gb 5009.225-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 酒中乙醇濃度的測定
酸酯總量
按附錄a執(zhí)行。
附錄a (規(guī)范性附錄)
白酒中酸酯總量的測定方法
指示劑法(仲裁法)
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化，以酸中和剩余的堿。通過消耗堿的總量計算得出酸酯總量。
電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化，以酸中和剩余的堿。當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點時，利用ph變化指示終點。
儀器
全玻璃蒸餾器: 500ml。
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000ml、250ml(冷凝管不短于45cm)。
堿式滴定管: 25ml或50ml。
酸式滴定管: 25ml或50ml。
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mv。
試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]: 按照 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(naoh)=3.5mol/l]: 按照 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2 h2so4)=0.1mol/l]: 按照 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分?jǐn)?shù))]: 量取95%乙醇600ml于1000ml回流瓶中，加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液。
*指示劑(10g/l): 按照 gb/t 60 3配制。
分析步驟
按使用說明書安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取樣品50.0ml于250ml回流瓶中，加兩滴*指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)v1。
再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00ml(若樣品總酯含量高時，可以加入50.00ml)，搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°c)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。
將樣液移入100ml小燒杯中，用10ml水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，當(dāng)樣液的ph=9.00后，放慢滴定速度，每次滴定加半滴溶液，直到ph=8.70為其終點，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積v2。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.0ml，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積v0。
結(jié)果計算
樣品中的酸酯總量按式(a.1)計算:
式中:
x ——樣品中的酸酯總量，單位為毫摩爾每升(mmol/l)；
c1 ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v1——樣品中總酸所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c2 ——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v0——空白試驗樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v2——樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
50.0——吸取樣品的體積，單位為毫升(ml)。
所得結(jié)果保留至一位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值,不應(yīng)超過平均值的2%。
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范圍
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本標(biāo)準(zhǔn)適用于豉香型白酒的生產(chǎn)、檢驗與銷售。
術(shù)語和定義
gb/t 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
豉香型白酒 chi xiang xing baijiu
以大米或預(yù)碎的大米為原料，經(jīng)蒸煮，用大酒餅作為主要糖化發(fā)酵劑，采用邊糖化邊發(fā)酵的工藝，經(jīng)蒸餾、陳肉醞浸、勾調(diào)而成的，不直接或間接添加食用酒精及非自身發(fā)酵產(chǎn)生的呈色呈香呈味物質(zhì)，具有豉香特點的白酒。
大酒餅 da jiu bing
以大米和大豆為主要原料，接種曲種，經(jīng)培養(yǎng)制成的塊狀酒曲。
陳肉醞浸 steeping process with chen rou
基酒在存有經(jīng)加熱至熟、在酒中浸泡一定時間而成的肥豬肉的容器中進(jìn)行儲存陳釀的工藝過程。
產(chǎn)品分類
按產(chǎn)品的酒精度分為:
———高度酒: 40%vol≤酒精度≤60%vol；
———低度酒: 18%vol≤酒精度<40%vol。
要求
感官要求
高度酒和低度酒的感官要求分別應(yīng)符合表1、表2的規(guī)定。
理化要求
高度酒和低度酒的理化要求應(yīng)符合表3、表4的規(guī)定。
凈含量
按《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》執(zhí)行。
食品安全要求
應(yīng)符合 gb 2757 等的規(guī)定。
分析方法
理化要求
酒精度
按 gb 5009.225 執(zhí)行。
gb 5009.225-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 酒中乙醇濃度的測定
酸酯總量
按附錄a執(zhí)行。
附錄a (規(guī)范性附錄)
白酒中酸酯總量的測定方法
指示劑法(仲裁法)
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化，以酸中和剩余的堿。通過消耗堿的總量計算得出酸酯總量。
電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化，以酸中和剩余的堿。當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點時，利用ph變化指示終點。
儀器
全玻璃蒸餾器: 500ml。
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000ml、250ml(冷凝管不短于45cm)。
堿式滴定管: 25ml或50ml。
酸式滴定管: 25ml或50ml。
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mv。
試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]: 按照 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(naoh)=3.5mol/l]: 按照 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2 h2so4)=0.1mol/l]: 按照 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分?jǐn)?shù))]: 量取95%乙醇600ml于1000ml回流瓶中，加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液。
*指示劑(10g/l): 按照 gb/t 60 3配制。
分析步驟
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再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00ml(若樣品總酯含量高時，可以加入50.00ml)，搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°c)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。
將樣液移入100ml小燒杯中，用10ml水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，當(dāng)樣液的ph=9.00后，放慢滴定速度，每次滴定加半滴溶液，直到ph=8.70為其終點，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積v2。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.0ml，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積v0。
結(jié)果計算
樣品中的酸酯總量按式(a.1)計算:
式中:
x ——樣品中的酸酯總量，單位為毫摩爾每升(mmol/l)；
c1 ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v1——樣品中總酸所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c2 ——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v0——空白試驗樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v2——樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
50.0——吸取樣品的體積，單位為毫升(ml)。
所得結(jié)果保留至一位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值,不應(yīng)超過平均值的2%。
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