農(nóng)業(yè)部2483號(hào)公告-6-2016 飼料中金剛烷胺和金剛乙胺的測(cè)定
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
農(nóng)業(yè)部2483號(hào)公告-6-2016
飼料中金剛烷胺和金剛乙胺的測(cè)定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
determination of amantadine and rimantadine in feeds-
liquid chromatography-tandem mass spectrometry
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照gb/t 1. 1-2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部畜牧業(yè)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（sac/tc 76）歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院衣業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邱靜、李丹.賈琪、范理。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中金剛烷胺和金剛乙胺含量測(cè)定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中金剛烷胺和金剛乙胺的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為1.0μg/ kg，定量限為2.0μg/ kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可（ke）少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb/t 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
gb/t 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
gb/t 14699.1飼料采樣
gb/t 20195動(dòng)物飼料試樣的制備
3方法原理
試料中的金剛烷胺和金剛乙胺用酸化乙腈提取，固相萃取凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜正離子模式測(cè)定，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑與材料
除另有說明，所有試劑均為分析純和符合gb/t 6682中規(guī)定的一級(jí)水。試驗(yàn)中所用制劑按gb/ t 603的規(guī)定制備。
4.1甲醇：色譜純。
4.2乙腈：色譜純。
4.3冰乙酸。
4.4甲酸：色譜純。
4.5鹽酸。
4.6氨水。
4.7 1%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸（4.3）10 ml，用乙腈（4.2）溶解并稀釋至1 000 ml。
4.8 0.1%甲酸水溶液：取1 000ml水，加入1 ml甲酸（4. 4）。
4.9 2%鹽酸水溶液：取2ml鹽酸（4.5），用水溶解并稀釋至100ml。
4.10 5%氨水甲醇溶液：取5ml氨水（4.6），用甲醇（4.1）溶解并稀釋至100ml。
4.11 50%乙腈水溶液：取50 ml乙腈（4.2），用水溶解并稀釋至100 ml。
4.12金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥98.0%。
4.13 d15-金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99.0%。
4. 14金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥98.0%。
4.15 d4-金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99.0%。
4.16金剛烷胺、d15-金剛烷胺、金剛乙胺、d4-金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱取10.00mg金剛烷胺（4. 12）、d15-金剛烷胺（4.13）、金剛乙胺（4.14）和d4-金剛乙胺（4.15）標(biāo)準(zhǔn)品于10 ml容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并稀釋至刻度，分別配制成濃度為1.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。-20℃以下保存，有效期為3個(gè)月。
4.17金剛烷胺和金剛乙胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別量取1.0mg/ml的金剛烷胺、金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.16）適量，于100ml容量瓶中用甲醇（4.1）稀釋至刻度.配制成金剛烷胺、金剛乙胺濃度為10.0μg/ ml的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。2℃~8℃保存，有效期為14d。
4.18 d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺混合內(nèi)標(biāo)工作溶液：分別量取1.0 mg/ ml的d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.16）適量，于100 ml容量瓶中用甲醇（4.1）稀釋至刻度，配制成d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺濃度為1.0μg/ ml的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液。2℃~8℃保存，有效期為14d。
5儀器和設(shè)備
5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（esi）。
5.2天平：感量0.01g。
5.3分析天平：感量0.01mg
5.4振蕩器。
5.5渦旋混合器。
5.6固相萃取儀。
5.7高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速210000 r/ mil
5.8氮吹儀。
5.9固相萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱（60 mg，3 ml），或性能相當(dāng)者。
5. 10微孔濾膜：0. 2μm有機(jī)系。
6采樣和試樣制備
采樣按照gr/t 14699.1的規(guī)定抽取有代表性的樣品，四分法縮減取樣。按gb/t 20195的規(guī)定制備試樣，將飼料樣品磨碎。通過0.45mm空篩，混勻，裝入密閉容器中，避光低溫保有備用。
7分析步驟
7.1提取
準(zhǔn)確稱取2g（精確至0.01g）試樣至50ml離心管中，加入20μl 1.0μg/ml的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液（4.18），然后加入10 ml 1%乙酸乙腈溶液（4.7），渦旋1min，于振蕩器中室溫振蕩30 min，10 000 r/min離心10 min，上清液轉(zhuǎn)移至50 ml離心管中，殘?jiān)?0 ml 1%乙酸乙腈溶液（4.7）渦旋2 min，10 000r/min離心10 min，上清液合并至50 ml離心管中，待凈化[若樣品中目標(biāo)物濃度過高，可從提取液中分取1 ml~2ml，用1%乙酸乙腈溶液（4.7）定容至10ml，混勻后待凈化]。
7.2凈化
混合陽離子固相萃取柱先用3ml甲醇（4.1）活化，3ml水平衡，然后將上清液上柱，流速控制在2滴/s~3滴/s，依次用3 ml 2%鹽酸水溶液（4.9）3 ml甲醇（4.1）淋洗，抽干3 min，用5 mi 5%氨水甲醇（4.10）洗脫，收集洗脫液于15 ml離心管中，50℃條件下氮?dú)獯蹈桑?.00 ml 50%乙腈水溶液（4. 11）復(fù)溶，渦旋30s后過0.22μm濾膜到樣品瓶中，上機(jī)測(cè)定。
7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
準(zhǔn)確量取適量金剛烷胺和金剛乙胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.17）、d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺混合內(nèi)標(biāo)工作溶液（4.18），用50%乙腈水溶液（4.11）稀釋配制成金剛烷胺和金剛乙胺濃度為2.00μg/l、4.00μg/ l、20.0μg/l、100.0μg/l、200.0μg/l、1 000.0μg/ l，d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺濃度均為20.0μg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。分別以金剛烷胺和d15-金剛烷胺、金剛乙胺和d4-金剛乙胺的定量離子質(zhì)量色譜峰面積之比為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度比為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。
7.4測(cè)定
7.4. 1液相色譜參考條件
色譜柱：c18，柱長150 mm，內(nèi)徑2.1 mm，粒徑3.5μm；或性能相當(dāng)者。
流動(dòng)相：a為0.1%甲酸水溶液（4.8），b為甲醇（4.1）。
流速：0.30 ml/min。
進(jìn)樣量：10μl。
流動(dòng)相梯度洗脫程序見表1。
7.4.2質(zhì)譜參考條件
離子源：電噴霧離子源。
掃描方式：正離子掃描
檢測(cè)方式：多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)（mrm）。
脫溶劑氣、錐孔氣、碰撞氣均為高純氮?dú)饣蚱渌线m氣體。
噴霧電壓、碰撞能等參數(shù)應(yīng)優(yōu)化至最（zui）優(yōu)靈敏度。
監(jiān)測(cè)離子參數(shù)情況見表2。
7.4.3定性測(cè)定
在相同試驗(yàn)條件下，待測(cè)物在樣品中的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)，并且色譜圖中各組分定性離子對(duì)的相對(duì)豐度，與濃度接近標(biāo)準(zhǔn)工作液中相應(yīng)定性離子對(duì)的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。
7.4.4定量測(cè)定
取試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)測(cè)定，以色譜峰保留時(shí)間和離子對(duì)定性，分別以金剛烷胺和d15-金剛烷胺金剛乙胺和d4-金剛乙胺的色譜峰面積比做單點(diǎn)或標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)，用內(nèi)標(biāo)法定量。試樣溶液中目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，金剛烷胺和金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子的質(zhì)量色譜圖參見附錄a。按以上步驟對(duì)同一試樣進(jìn)行平行測(cè)定。
8結(jié)果計(jì)算
試樣中金剛烷胺或金剛乙胺的含量x，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，單位為微克每千克（μg/ kg），按式（1）或式（2）計(jì)算。
單點(diǎn)校準(zhǔn)：
或標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)：
式中：
ci——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣溶液中相應(yīng)的金剛烷胺或金剛乙胺濃度，單位為微克每升
（μg/l）；
cis——試樣溶液中相應(yīng)的d15-金剛烷胺或d4-金剛乙胺濃度，單位為微克每升（μg/l）；
cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)的金剛烷胺或金剛乙胺濃度，單位為微克每升（μg/l）；
c’is——標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)的d15 -金剛烷胺或d4-金剛乙胺濃度，單位為微克每升（μg/l）；
ai——試樣溶液中相應(yīng)的金剛烷胺或金剛乙胺峰面積；
ais——試樣溶液中相應(yīng)的d15-金剛烷胺或d4-金剛乙胺峰面積；
as——標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)的金剛烷胺或金剛乙胺峰面積；
a'is——標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)的d15-金剛烷胺或d4 -金剛乙胺峰面積；
v——?dú)堄辔锒ㄈ蒹w積，單位為毫升（ml）；
m——供試試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
ρ——提取液稀釋倍數(shù)；
1 000——換算系數(shù)。
測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
9重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
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飼料中金剛烷胺和金剛乙胺的測(cè)定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
determination of amantadine and rimantadine in feeds-
liquid chromatography-tandem mass spectrometry
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照gb/t 1. 1-2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部畜牧業(yè)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（sac/tc 76）歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院衣業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邱靜、李丹.賈琪、范理。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中金剛烷胺和金剛乙胺含量測(cè)定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中金剛烷胺和金剛乙胺的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為1.0μg/ kg，定量限為2.0μg/ kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可（ke）少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb/t 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
gb/t 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
gb/t 14699.1飼料采樣
gb/t 20195動(dòng)物飼料試樣的制備
3方法原理
試料中的金剛烷胺和金剛乙胺用酸化乙腈提取，固相萃取凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜正離子模式測(cè)定，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑與材料
除另有說明，所有試劑均為分析純和符合gb/t 6682中規(guī)定的一級(jí)水。試驗(yàn)中所用制劑按gb/ t 603的規(guī)定制備。
4.1甲醇：色譜純。
4.2乙腈：色譜純。
4.3冰乙酸。
4.4甲酸：色譜純。
4.5鹽酸。
4.6氨水。
4.7 1%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸（4.3）10 ml，用乙腈（4.2）溶解并稀釋至1 000 ml。
4.8 0.1%甲酸水溶液：取1 000ml水，加入1 ml甲酸（4. 4）。
4.9 2%鹽酸水溶液：取2ml鹽酸（4.5），用水溶解并稀釋至100ml。
4.10 5%氨水甲醇溶液：取5ml氨水（4.6），用甲醇（4.1）溶解并稀釋至100ml。
4.11 50%乙腈水溶液：取50 ml乙腈（4.2），用水溶解并稀釋至100 ml。
4.12金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥98.0%。
4.13 d15-金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99.0%。
4. 14金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥98.0%。
4.15 d4-金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99.0%。
4.16金剛烷胺、d15-金剛烷胺、金剛乙胺、d4-金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱取10.00mg金剛烷胺（4. 12）、d15-金剛烷胺（4.13）、金剛乙胺（4.14）和d4-金剛乙胺（4.15）標(biāo)準(zhǔn)品于10 ml容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并稀釋至刻度，分別配制成濃度為1.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。-20℃以下保存，有效期為3個(gè)月。
4.17金剛烷胺和金剛乙胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別量取1.0mg/ml的金剛烷胺、金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.16）適量，于100ml容量瓶中用甲醇（4.1）稀釋至刻度.配制成金剛烷胺、金剛乙胺濃度為10.0μg/ ml的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。2℃~8℃保存，有效期為14d。
4.18 d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺混合內(nèi)標(biāo)工作溶液：分別量取1.0 mg/ ml的d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.16）適量，于100 ml容量瓶中用甲醇（4.1）稀釋至刻度，配制成d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺濃度為1.0μg/ ml的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液。2℃~8℃保存，有效期為14d。
5儀器和設(shè)備
5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（esi）。
5.2天平：感量0.01g。
5.3分析天平：感量0.01mg
5.4振蕩器。
5.5渦旋混合器。
5.6固相萃取儀。
5.7高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速210000 r/ mil
5.8氮吹儀。
5.9固相萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱（60 mg，3 ml），或性能相當(dāng)者。
5. 10微孔濾膜：0. 2μm有機(jī)系。
6采樣和試樣制備
采樣按照gr/t 14699.1的規(guī)定抽取有代表性的樣品，四分法縮減取樣。按gb/t 20195的規(guī)定制備試樣，將飼料樣品磨碎。通過0.45mm空篩，混勻，裝入密閉容器中，避光低溫保有備用。
7分析步驟
7.1提取
準(zhǔn)確稱取2g（精確至0.01g）試樣至50ml離心管中，加入20μl 1.0μg/ml的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液（4.18），然后加入10 ml 1%乙酸乙腈溶液（4.7），渦旋1min，于振蕩器中室溫振蕩30 min，10 000 r/min離心10 min，上清液轉(zhuǎn)移至50 ml離心管中，殘?jiān)?0 ml 1%乙酸乙腈溶液（4.7）渦旋2 min，10 000r/min離心10 min，上清液合并至50 ml離心管中，待凈化[若樣品中目標(biāo)物濃度過高，可從提取液中分取1 ml~2ml，用1%乙酸乙腈溶液（4.7）定容至10ml，混勻后待凈化]。
7.2凈化
混合陽離子固相萃取柱先用3ml甲醇（4.1）活化，3ml水平衡，然后將上清液上柱，流速控制在2滴/s~3滴/s，依次用3 ml 2%鹽酸水溶液（4.9）3 ml甲醇（4.1）淋洗，抽干3 min，用5 mi 5%氨水甲醇（4.10）洗脫，收集洗脫液于15 ml離心管中，50℃條件下氮?dú)獯蹈桑?.00 ml 50%乙腈水溶液（4. 11）復(fù)溶，渦旋30s后過0.22μm濾膜到樣品瓶中，上機(jī)測(cè)定。
7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
準(zhǔn)確量取適量金剛烷胺和金剛乙胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.17）、d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺混合內(nèi)標(biāo)工作溶液（4.18），用50%乙腈水溶液（4.11）稀釋配制成金剛烷胺和金剛乙胺濃度為2.00μg/l、4.00μg/ l、20.0μg/l、100.0μg/l、200.0μg/l、1 000.0μg/ l，d15-金剛烷胺和d4-金剛乙胺濃度均為20.0μg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。分別以金剛烷胺和d15-金剛烷胺、金剛乙胺和d4-金剛乙胺的定量離子質(zhì)量色譜峰面積之比為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度比為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。
7.4測(cè)定
7.4. 1液相色譜參考條件
色譜柱：c18，柱長150 mm，內(nèi)徑2.1 mm，粒徑3.5μm；或性能相當(dāng)者。
流動(dòng)相：a為0.1%甲酸水溶液（4.8），b為甲醇（4.1）。
流速：0.30 ml/min。
進(jìn)樣量：10μl。
流動(dòng)相梯度洗脫程序見表1。
7.4.2質(zhì)譜參考條件
離子源：電噴霧離子源。
掃描方式：正離子掃描
檢測(cè)方式：多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)（mrm）。
脫溶劑氣、錐孔氣、碰撞氣均為高純氮?dú)饣蚱渌线m氣體。
噴霧電壓、碰撞能等參數(shù)應(yīng)優(yōu)化至最（zui）優(yōu)靈敏度。
監(jiān)測(cè)離子參數(shù)情況見表2。
7.4.3定性測(cè)定
在相同試驗(yàn)條件下，待測(cè)物在樣品中的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)，并且色譜圖中各組分定性離子對(duì)的相對(duì)豐度，與濃度接近標(biāo)準(zhǔn)工作液中相應(yīng)定性離子對(duì)的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。
7.4.4定量測(cè)定
取試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)測(cè)定，以色譜峰保留時(shí)間和離子對(duì)定性，分別以金剛烷胺和d15-金剛烷胺金剛乙胺和d4-金剛乙胺的色譜峰面積比做單點(diǎn)或標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)，用內(nèi)標(biāo)法定量。試樣溶液中目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，金剛烷胺和金剛乙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子的質(zhì)量色譜圖參見附錄a。按以上步驟對(duì)同一試樣進(jìn)行平行測(cè)定。
8結(jié)果計(jì)算
試樣中金剛烷胺或金剛乙胺的含量x，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，單位為微克每千克（μg/ kg），按式（1）或式（2）計(jì)算。
單點(diǎn)校準(zhǔn)：
或標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)：
式中：
ci——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣溶液中相應(yīng)的金剛烷胺或金剛乙胺濃度，單位為微克每升
（μg/l）；
cis——試樣溶液中相應(yīng)的d15-金剛烷胺或d4-金剛乙胺濃度，單位為微克每升（μg/l）；
cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)的金剛烷胺或金剛乙胺濃度，單位為微克每升（μg/l）；
c’is——標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)的d15 -金剛烷胺或d4-金剛乙胺濃度，單位為微克每升（μg/l）；
ai——試樣溶液中相應(yīng)的金剛烷胺或金剛乙胺峰面積；
ais——試樣溶液中相應(yīng)的d15-金剛烷胺或d4-金剛乙胺峰面積；
as——標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)的金剛烷胺或金剛乙胺峰面積；
a'is——標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)的d15-金剛烷胺或d4 -金剛乙胺峰面積；
v——?dú)堄辔锒ㄈ蒹w積，單位為毫升（ml）；
m——供試試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
ρ——提取液稀釋倍數(shù)；
1 000——換算系數(shù)。
測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
9重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
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