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使用Ultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)分析食品基質(zhì)中的真菌毒素

摘要:本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了一種高靈敏度和高精度方法,使用 agilent ultivo 三重四極桿質(zhì)譜儀分析玉米和花生基質(zhì)中的 12種真菌毒素,以及黑胡椒基質(zhì)中的 5 種真菌毒素。ultivo lc/ms 專為節(jié)省實(shí)驗(yàn)室空間,同時(shí)保持高通量分析所需的性能而設(shè)計(jì)。所有真菌毒素均可在低于歐盟委員會(huì)法規(guī) (ec) 規(guī)定的每種基質(zhì)高濃度下定量。在 ultivo 系統(tǒng)上獲得了優(yōu)異的方法精度,低定量限下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (%rsd) < 10%。將基質(zhì)干擾凈化、色譜分析和新開(kāi)發(fā)的三重四極桿相結(jié)合,可靈敏、精確地檢測(cè)真菌毒素。
前言:真菌毒素是由各種作物上生長(zhǎng)的真菌產(chǎn)生的。在一定濃度和組合情況下,人類和牲畜可通過(guò)食用受污染的作物而受到真菌毒素的危害;因此,需要對(duì)食品中的真菌毒素含量進(jìn)行監(jiān)管,以大程度減小攝入風(fēng)險(xiǎn)[1]。為確保有害濃度的真菌毒素不進(jìn)入食品供應(yīng),監(jiān)管機(jī)構(gòu)已確定高濃度 (ml),從某些嬰兒食品中的 0.1ppb 到某些動(dòng)物飼料中的 ppm 級(jí)水平。很有必要對(duì)各種食品基質(zhì)中低于 ml 濃度的真菌毒素含量進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析,因?yàn)槊糠N基質(zhì)組成都會(huì)造成不同的挑戰(zhàn)。
專門(mén)設(shè)計(jì)用于解決環(huán)境和食品安全分析實(shí)驗(yàn)室所面臨的眾多挑戰(zhàn)。ultivo 采用的創(chuàng)新技術(shù)有助于減小其總體占用面積,同時(shí)性能可與傳統(tǒng)系統(tǒng)相媲美(圖1)。cyclone ion guide 氣旋離子導(dǎo)軌、vortex collision cell 渦流碰撞室和雙曲面四極桿等創(chuàng)新產(chǎn)品,能大程度提高小體積儀器的定量分析性能。這些創(chuàng)新增強(qiáng)了儀器的可靠性和穩(wěn)定性,從而延長(zhǎng)了正常運(yùn)行時(shí)間。 vacshield 真空盾和輕松更換檢測(cè)器組件減少了系統(tǒng)維護(hù)所需的時(shí)間和專業(yè)知識(shí),使非專業(yè)質(zhì)譜用戶也可輕松操作和維護(hù)。 agilent masshunter 軟件套裝簡(jiǎn)化了數(shù)據(jù)采集、方法設(shè)置、數(shù)據(jù)分析和報(bào)告。該軟件縮短了從采集到報(bào)告的時(shí)間,從而提高了實(shí)驗(yàn)室分析效率和可信度。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)展示了使用新款 ultivo 三重四極桿 lc/ms 對(duì)三種常見(jiàn)受監(jiān)管食品中多 12 種受監(jiān)管真菌毒素進(jìn)行靈敏而精確的定量分析。
實(shí)驗(yàn)部分:試劑與化學(xué)品本應(yīng)用中使用的所有試劑均為 h p lc 或 lc/ms 級(jí)。乙腈購(gòu)自 honeywell (morristown, nj, usa),超純水產(chǎn)自配有 lc-pak polisher 和 0.22 µm 膜式終端過(guò)濾器濾芯的 milli-q integral 水純化系統(tǒng) (emd millipore, billerica, ma, usa)。甲酸 (fa) 和甲酸銨購(gòu)自 fluka (sigma-aldrich corp., st. louis, mo, usa),氟化銨購(gòu)自 aldrich (sigma-aldrich corp., st. louis, mo, usa)?;瘜W(xué)標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自 sigmaaldrich 或 cayman chemical。
樣品前處理:玉米粉、花生和黑胡椒碎購(gòu)自當(dāng)?shù)仉s貨店。稱取 5g 玉米粉、5 g 花生碎(在攪拌器中磨碎,冷凍待分析)或 2 g 黑胡椒碎,置于 50 ml 聚丙烯管中,用 10 ml 乙腈和 10ml 含 0.2% fa 的超純水進(jìn)行萃取,然后使用旋轉(zhuǎn)搖床 (heidolph heimix multi reax, 545-10000-00) 振搖 30 分鐘。將 agilentquechers en 萃取鹽(部件號(hào) 5982-5650)加入萃取物中,將試管再振搖 2分鐘,然后以 4500rpm 的轉(zhuǎn)速離心 5分鐘 (sorvallheraeus, labofuge 400k)。使用安捷倫通用分散式固相萃取試劑盒(部件號(hào)5982-0029)對(duì)黑胡椒萃取物進(jìn)行額外的凈化步驟。然后,用 0.4ml 超純水稀釋 1.6ml 所有萃取物,并用 agilentcaptiva emr-lipid 過(guò)濾柱(部件號(hào)5190-1003)進(jìn)行凈化。在分析之前,按照萃取物/超純水 30:70 的比例對(duì)加標(biāo)黑胡椒萃取液進(jìn)行稀釋。圖 2 顯示了樣品前處理的流程圖。
儀器: agilent1290 infinity ii uhplc • agilent 1290 infinity 高速泵 (g7120a) • agilent 1290 infinity ii multisampler,配備冷卻裝置 (g7167b) • agilent 1290 infinity ii 高容量柱溫箱 (g7116b) agilentultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) • 安捷倫噴射流電噴霧離子源
方法表 1 匯總了 agilent 1290 infinity ii uhplc 條件。表 2 匯總了 ultivo 三重四極桿參數(shù)和安捷倫噴射流 esi 離子源參數(shù)。采用正離子模式和動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (dmrm) 進(jìn)行分析。采用具有 quant-my-way 功能的 agilent masshunter 定量分析軟件 b.09 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)估。
結(jié)論 :agilent ultivo 三重四極桿 lc/ms 是一款創(chuàng)新質(zhì)譜儀,可以大程度降低對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作空間的需求,還可減少維護(hù)挑戰(zhàn),使高通量實(shí)驗(yàn)室獲得高效工作環(huán)境。ultivo 是一款體積小而功能強(qiáng)大的工具,能夠?qū)Χ喾N食品基質(zhì)中遠(yuǎn)低于規(guī)定 ml 的常見(jiàn)受監(jiān)管真菌毒素進(jìn)行準(zhǔn)確而靈敏的檢測(cè)。 agilentmasshunter 軟件提供了一種采集和報(bào)告 lc/ms 數(shù)據(jù)簡(jiǎn)便易用的一體式工具。

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