x射線光電子能譜儀法是一種常用的表面分析方法，使用電子譜儀測(cè)量x-射線光子輻照時(shí)樣品表面所發(fā)射出的光電子和俄歇電子能量分布，從而獲得樣品的元素組成、表面結(jié)構(gòu)等特征。使用x射線光電子能譜儀對(duì)操作人員的要求較高，特別是樣品的制備，使用時(shí)需要格外注意。
1.樣品分析面確保不受污染，可使用異丙醇，丙酮，正己烷，或三氯甲烷溶液(均為分析純)清洗以達(dá)到清潔要求。
2.使用玻璃制品(如表面皿、稱量瓶等)或者鋁箔盛放樣品，禁止直接使用塑料容器、塑料袋或紙袋，以免硅樹脂或纖維污染樣品表面。
3.制備或處理樣品時(shí)使用聚乙烯手套，禁止使用塑料手套和工具以免硅樹脂污染樣品表面。
4.安裝時(shí)，應(yīng)盡量使樣品與樣品托有良好的電接觸。
5.樣品的磁性會(huì)使樣品表面出射的光電子偏離接收角，影響xps圖譜的正確性，而且當(dāng)樣品的磁性很強(qiáng)時(shí)，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險(xiǎn)。因此禁止帶有磁性的樣品進(jìn)入分析室。一般對(duì)于具有弱磁性的樣品可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性。
6.當(dāng)樣品有多種組分時(shí)，應(yīng)盡量選擇能量靠近的峰。當(dāng)有干擾峰存在時(shí)，應(yīng)選擇該元素其它特征峰。
7.定量分析時(shí)還應(yīng)注意對(duì)有影響的x射線伴峰的扣除。如有震激伴峰(shake-up)等時(shí)，譜峰強(qiáng)度為主峰面積與伴峰面積之和。

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