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絕緣液中水含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休電量滴定法

nb/sh/t 0207-2010 絕緣液中水含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休電量滴定法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用卡爾·費(fèi)休電量滴定法測(cè)定絕緣液中水含量的方法,本標(biāo)準(zhǔn)適用于水在油中相對(duì)飽和度低于100%的絕緣液。電量法靈敏度高(通常能檢測(cè)10μ),本標(biāo)準(zhǔn)采用卡爾·費(fèi)休電量滴定儀器。
本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用市售的卡爾·費(fèi)休電量滴定儀器和試劑。
方法概要
本標(biāo)準(zhǔn)基于試劑中的與水發(fā)生傳統(tǒng)的卡爾·費(fèi)休反應(yīng),被消耗,其反應(yīng)機(jī)理如式(1)和式(2):
式中:
rn一一堿。
當(dāng)與試樣中的水分反應(yīng)*,鉑電極會(huì)通過(guò)電量分析法檢測(cè)到滴定池阻抗的突變而指示終點(diǎn)。
本標(biāo)準(zhǔn)要求采用自動(dòng)滴定儀和市售的滴定試劑。滴定儀先通過(guò)電量法將卡爾·費(fèi)休試劑中的化物轉(zhuǎn)化為,當(dāng)試樣注人滴定池后,與水反應(yīng)消耗生成的化物在陽(yáng)極被氧化、電解為,鉑電極指示反應(yīng)終點(diǎn),還原所消耗的電流庫(kù)侖量通過(guò)法拉第方程轉(zhuǎn)換成試樣中的水含量。
滴定池: 庫(kù)侖滴定池由密封池及池內(nèi)由隔膜隔離開(kāi)的陽(yáng)極和陰極組成,或密封池及池內(nèi)無(wú)隔膜隔離開(kāi)的陽(yáng)極和陰極組成。兩種池中,陽(yáng)極部分充填一電解液,該電解液由二氧化硫、和含甲醇/氯仿或甲醇/長(zhǎng)鏈醇溶劑及溶解在其中的胺組成。在有隔膜的池中,陰極部分充填類似的能發(fā)生還原反應(yīng)的試劑。
儀器
電量滴定儀: 由檢測(cè)電極、電解電極、滴定池、磁力攪拌器和控制單元組成。
檢測(cè)電極: 該電極對(duì)通過(guò)電流分析法測(cè)量電解池阻抗的突變指示滴定終點(diǎn)。
電解電極: 該電極對(duì)完成化物的陰極還原,使卡爾·費(fèi)休反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。電解電極是玻璃組件內(nèi)的隔膜分開(kāi)的(或沒(méi)有隔膜分開(kāi)的)一對(duì)鉑網(wǎng)或鉑絲。
滴定瓶: 合適容量的滴定瓶,能避免空氣中濕氣進(jìn)入,在底部有排泄塞子便于排放試劑。
攪拌器: 用于滴定過(guò)程中攪拌,由磁力攪拌器和封于玻璃或聚四氟乙烯中的攪拌棒組成,攪拌棒長(zhǎng)2cm~5cm,長(zhǎng)度馬滴定池相適宜。攪拌棒要*洗凈后,再用甲醇沖洗,在100°c的烘箱中烘干1h,使用前在干燥器中保存。處于電解池內(nèi)的攪拌棒,日常試驗(yàn)中不必再清洗和烘干。
轉(zhuǎn)移注射器: 使用與儀器生產(chǎn)商所推薦大小相符的注射器,可以是塑料或玻璃的注射器。玻璃注射器使用前要清洗并在100°c下烘干1h,塑料注射器在使用一次后應(yīng)廢棄。
針頭: 裝到注射器上,長(zhǎng)度足以將試件直接注射到卡爾·費(fèi)休試劑液面下,規(guī)格夠足大,易于樣品的轉(zhuǎn)移。
隔膜片: 用于密封試樣導(dǎo)入口,使試樣導(dǎo)入時(shí)受空氣中濕氣影響小。
密封脂: 如果儀器沒(méi)有采用墊圈密封,用密封脂使腔體與空氣中的濕氣隔離。
干燥箱: 真空型或真空循環(huán)型。
干燥器: 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)型,帶變色硅膠。
分析天平: 感量為0.1mg。
京都電子kem 電量滴定法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀mkc-710s
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