水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測方法GB 23200.88-2016
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
gb 23200.88-2016
代替sn/t 0598—1996
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測方法
前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替sn/t 598-1996《出口水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與sn/t 598-1996相比，主要變化如下：
——標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；
——標(biāo)準(zhǔn)名稱中“出口水產(chǎn)品”改為“水產(chǎn)品”；
——標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照執(zhí)行”。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
——sn/t 598-1996。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中的六六六（bhc）及異構(gòu)體、六氯苯（hcb）、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、滴滴涕（ddt）及異構(gòu)體和類似物（ddd,dde）殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和氣相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口鱷魚中14種有機(jī)氯農(nóng)藥（α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc、六氯苯、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-ddt、p，p'-ddt、p,p'–ddd、p,p'-dde）殘留量的檢驗(yàn)，其它食品可參照執(zhí)行。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb 2763-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量
gb/t 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
試樣經(jīng)與無水硫酸鈉一起研磨干燥后，用丙酮-石油醚提取農(nóng)藥殘留，提取液經(jīng)氟羅里硅土柱凈化，凈化后樣液用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合gb/t 6682中規(guī)定的一級水。
4.1試劑
4.1.1丙酮（c3h6o）：重蒸餾。
4.1.2石油醚：沸程60-90℃經(jīng)氧化鋁柱凈化后用全玻璃蒸餾器蒸餾，收集60-90℃餾分。
4.1.3乙醚（c4h10o）：重蒸餾。
4.1.4無水硫酸鈉（na2so4）：分析純；650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。
4.2溶液配制
4.2.1乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 ml乙醚，加入850 ml石油醚，搖勻備用。
4.3標(biāo)準(zhǔn)品
4.3.1有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc、六氯苯、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-ddt、p，p'-ddt、p,p'–ddd、p,p'-dde）：純度≥99%。
4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
4.4.1 14種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，分別用少量苯溶解，然后用石油醚配成濃度各為0.100 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。根據(jù)需要再以石油醚配制成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。保存于4℃冰箱內(nèi)。
4.5材料
4.5.1氧化鋁：層析用，中性，100-200目，800℃灼燒4 h，冷卻至室溫貯于密封容器中備用。使用前應(yīng)在130℃干燥2小時(shí)。
4.5.2氟羅里硅土：60-100目，650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。使用前應(yīng)在130℃干燥1小時(shí)。
注:每批氟羅里硅土用前應(yīng)做淋洗曲線。
5儀器與設(shè)備
5.1氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器（ecd）。
5.2氧化鋁凈化柱：300 mm×20 mm（內(nèi)徑）玻璃柱，裝入氧化鋁40 g，上端裝入10 g無水硫酸鈉干法裝柱，使用前用40 ml石油醚淋洗。
5.3分析天平：感量0.01 g和0.0001 g。
5.4索氏提取器: 250 ml。
5.5全玻璃重蒸餾裝置。
5.6玻璃研缽:口徑11.5 cm
5.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或氮?dú)饬鳚饪s裝置:配有250 ml蒸發(fā)瓶。
5.8微量注射器: 10μl。
5.9脫脂棉:經(jīng)過丙酮一石油醚（2+8）混合液抽提6 h處理過。
5.10絞肉機(jī)。
6試樣制備與保存
將抽取的樣品充分?jǐn)囁楹突靹?。用四分法縮分出1 kg，均分為二份，分別裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記。將試樣于-18℃以下冷凍保存。
在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
注：以上樣品取樣部位按gb 2763附錄a執(zhí)行。
7分析步驟
7.1提取
稱取試樣10.0 g（精確至0.1 g）于研缽中，加15 g無水硫酸鈉研磨幾分鐘，將試樣制成干松粉末。裝入濾紙筒內(nèi)。放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入100 ml丙酮-石油醚（2+8）混合液，在水浴上提取6 h（回流速度每小時(shí)10-12次）。將提取液減壓或氮?dú)饬鳚饪s至約5 ml。
7.2凈化
將提取液全部移入氟羅里硅土凈化柱中。棄去流出液。注入200 ml乙醚-石油醚淋洗液進(jìn)行洗脫。開始時(shí)，取部分乙醚-石油醚混合液反復(fù)清洗提取瓶，并把洗液注入凈化柱中。洗脫流速為2-3 ml/min，收集流出液于250 ml蒸發(fā)瓶中。在減壓或氮?dú)饬髦袧饪s并定容至10ml，供氣相色譜測定。
7.3測定
7.3.1氣相色譜參考條件
a）色譜柱:sge毛細(xì)管柱（或等效的色譜柱），25 m×0.53 mm（內(nèi)徑），膜厚: 0.15μm。固定相:ht5（非極性）鍵合相；
b）載氣:氮?dú)猓兌?ge;99.99%）,10 ml/min；
c）助氣:氮?dú)猓兌?ge;99.99%）,40 ml/min；
d）柱溫:程序升溫如下:
e）進(jìn)樣口溫度：200℃；
f）檢測器溫度:300℃；
g）進(jìn)樣方式：柱頭進(jìn)樣方式。
7.3.2氣相色譜測定
根據(jù)樣液中有機(jī)氯根據(jù)樣液中有機(jī)氯農(nóng)藥種類和含量情況，選定峰高相近的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)工作混合液。標(biāo)準(zhǔn)工作混合液和樣液中各有機(jī)氯農(nóng)藥響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作混合液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下，各有機(jī)氯農(nóng)藥出峰順序和保留時(shí)間如下表1。14種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖見附錄a中圖al。
7.4空白試驗(yàn)
除不加試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。
8結(jié)果計(jì)算和表述
用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式（1）計(jì)算試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量，計(jì)算結(jié)果需將空白值扣除。
式中：
xi——試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量，毫克/千克，mg/kg；
c ——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各有機(jī)氯農(nóng)藥的濃度，單位為微克/毫升，μg/ml；
hi——樣液中各有機(jī)氯農(nóng)藥的峰高,mm；
his——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各有機(jī)氯農(nóng)藥的峰高,mm；
v ——樣液最終定容體積，單位為毫升，ml；
m ——稱取試樣量，單位為克，g；
注：計(jì)算結(jié)果須扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。
9精密度
9.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值與其算術(shù)平均值的比值（百分率），應(yīng)符合附錄d的要求。
9.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值與其算術(shù)平均值的比值（百分率），應(yīng)符合附錄e的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法有機(jī)氯農(nóng)藥的定量限件附錄b。
10.2回收率
氣相色譜法檢測樣品的添加濃度及回收率數(shù)據(jù)見附錄c。
80噸便攜式汽車衡常見故障
硬質(zhì)泡沫壓縮蠕變測定儀技術(shù)參數(shù)
分光光度計(jì)六大優(yōu)勢及原理及三大注意事項(xiàng)
手動(dòng)通風(fēng)蝶閥的調(diào)試
二手工業(yè)冷水機(jī)圖文講解
水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測方法GB 23200.88-2016
如何操作威爾克森穩(wěn)壓器
操作膜厚儀時(shí)需要注意哪些問題
刀閘閥與普通閘閥的區(qū)別體現(xiàn)在哪些地方？
化工企業(yè)廢氣來源及處理方法
軟化水樹脂的類型介紹
德國VSE威仕流量計(jì)EF系列EF2AR 064V-PNP/1介紹
緊固實(shí)驗(yàn)臺螺栓用的扭力扳手工具(數(shù)顯扭力扳手)廠家
貫入式混凝土測強(qiáng)儀基本配置
電熱鼓風(fēng)干燥箱特點(diǎn)
低溫環(huán)境下的巴氏殺菌奧秘在哪里
氟塑料自吸泵的手下相當(dāng)給力
小型恒溫恒濕試驗(yàn)箱是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的理想選擇
機(jī)床主軸動(dòng)力頭廠家教您如果選擇及購買產(chǎn)品
高溫干燥箱 500℃超高溫試驗(yàn)箱的用途
gb 23200.88-2016
代替sn/t 0598—1996
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測方法
前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替sn/t 598-1996《出口水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與sn/t 598-1996相比，主要變化如下：
——標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；
——標(biāo)準(zhǔn)名稱中“出口水產(chǎn)品”改為“水產(chǎn)品”；
——標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照執(zhí)行”。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
——sn/t 598-1996。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中的六六六（bhc）及異構(gòu)體、六氯苯（hcb）、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、滴滴涕（ddt）及異構(gòu)體和類似物（ddd,dde）殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和氣相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口鱷魚中14種有機(jī)氯農(nóng)藥（α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc、六氯苯、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-ddt、p，p'-ddt、p,p'–ddd、p,p'-dde）殘留量的檢驗(yàn)，其它食品可參照執(zhí)行。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb 2763-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量
gb/t 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
試樣經(jīng)與無水硫酸鈉一起研磨干燥后，用丙酮-石油醚提取農(nóng)藥殘留，提取液經(jīng)氟羅里硅土柱凈化，凈化后樣液用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合gb/t 6682中規(guī)定的一級水。
4.1試劑
4.1.1丙酮（c3h6o）：重蒸餾。
4.1.2石油醚：沸程60-90℃經(jīng)氧化鋁柱凈化后用全玻璃蒸餾器蒸餾，收集60-90℃餾分。
4.1.3乙醚（c4h10o）：重蒸餾。
4.1.4無水硫酸鈉（na2so4）：分析純；650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。
4.2溶液配制
4.2.1乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 ml乙醚，加入850 ml石油醚，搖勻備用。
4.3標(biāo)準(zhǔn)品
4.3.1有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc、六氯苯、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-ddt、p，p'-ddt、p,p'–ddd、p,p'-dde）：純度≥99%。
4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
4.4.1 14種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，分別用少量苯溶解，然后用石油醚配成濃度各為0.100 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。根據(jù)需要再以石油醚配制成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。保存于4℃冰箱內(nèi)。
4.5材料
4.5.1氧化鋁：層析用，中性，100-200目，800℃灼燒4 h，冷卻至室溫貯于密封容器中備用。使用前應(yīng)在130℃干燥2小時(shí)。
4.5.2氟羅里硅土：60-100目，650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。使用前應(yīng)在130℃干燥1小時(shí)。
注:每批氟羅里硅土用前應(yīng)做淋洗曲線。
5儀器與設(shè)備
5.1氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器（ecd）。
5.2氧化鋁凈化柱：300 mm×20 mm（內(nèi)徑）玻璃柱，裝入氧化鋁40 g，上端裝入10 g無水硫酸鈉干法裝柱，使用前用40 ml石油醚淋洗。
5.3分析天平：感量0.01 g和0.0001 g。
5.4索氏提取器: 250 ml。
5.5全玻璃重蒸餾裝置。
5.6玻璃研缽:口徑11.5 cm
5.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或氮?dú)饬鳚饪s裝置:配有250 ml蒸發(fā)瓶。
5.8微量注射器: 10μl。
5.9脫脂棉:經(jīng)過丙酮一石油醚（2+8）混合液抽提6 h處理過。
5.10絞肉機(jī)。
6試樣制備與保存
將抽取的樣品充分?jǐn)囁楹突靹?。用四分法縮分出1 kg，均分為二份，分別裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記。將試樣于-18℃以下冷凍保存。
在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
注：以上樣品取樣部位按gb 2763附錄a執(zhí)行。
7分析步驟
7.1提取
稱取試樣10.0 g（精確至0.1 g）于研缽中，加15 g無水硫酸鈉研磨幾分鐘，將試樣制成干松粉末。裝入濾紙筒內(nèi)。放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入100 ml丙酮-石油醚（2+8）混合液，在水浴上提取6 h（回流速度每小時(shí)10-12次）。將提取液減壓或氮?dú)饬鳚饪s至約5 ml。
7.2凈化
將提取液全部移入氟羅里硅土凈化柱中。棄去流出液。注入200 ml乙醚-石油醚淋洗液進(jìn)行洗脫。開始時(shí)，取部分乙醚-石油醚混合液反復(fù)清洗提取瓶，并把洗液注入凈化柱中。洗脫流速為2-3 ml/min，收集流出液于250 ml蒸發(fā)瓶中。在減壓或氮?dú)饬髦袧饪s并定容至10ml，供氣相色譜測定。
7.3測定
7.3.1氣相色譜參考條件
a）色譜柱:sge毛細(xì)管柱（或等效的色譜柱），25 m×0.53 mm（內(nèi)徑），膜厚: 0.15μm。固定相:ht5（非極性）鍵合相；
b）載氣:氮?dú)猓兌?ge;99.99%）,10 ml/min；
c）助氣:氮?dú)猓兌?ge;99.99%）,40 ml/min；
d）柱溫:程序升溫如下:
e）進(jìn)樣口溫度：200℃；
f）檢測器溫度:300℃；
g）進(jìn)樣方式：柱頭進(jìn)樣方式。
7.3.2氣相色譜測定
根據(jù)樣液中有機(jī)氯根據(jù)樣液中有機(jī)氯農(nóng)藥種類和含量情況，選定峰高相近的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)工作混合液。標(biāo)準(zhǔn)工作混合液和樣液中各有機(jī)氯農(nóng)藥響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作混合液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下，各有機(jī)氯農(nóng)藥出峰順序和保留時(shí)間如下表1。14種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖見附錄a中圖al。
7.4空白試驗(yàn)
除不加試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。
8結(jié)果計(jì)算和表述
用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式（1）計(jì)算試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量，計(jì)算結(jié)果需將空白值扣除。
式中：
xi——試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量，毫克/千克，mg/kg；
c ——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各有機(jī)氯農(nóng)藥的濃度，單位為微克/毫升，μg/ml；
hi——樣液中各有機(jī)氯農(nóng)藥的峰高,mm；
his——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各有機(jī)氯農(nóng)藥的峰高,mm；
v ——樣液最終定容體積，單位為毫升，ml；
m ——稱取試樣量，單位為克，g；
注：計(jì)算結(jié)果須扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。
9精密度
9.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值與其算術(shù)平均值的比值（百分率），應(yīng)符合附錄d的要求。
9.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值與其算術(shù)平均值的比值（百分率），應(yīng)符合附錄e的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法有機(jī)氯農(nóng)藥的定量限件附錄b。
10.2回收率
氣相色譜法檢測樣品的添加濃度及回收率數(shù)據(jù)見附錄c。
80噸便攜式汽車衡常見故障
硬質(zhì)泡沫壓縮蠕變測定儀技術(shù)參數(shù)
分光光度計(jì)六大優(yōu)勢及原理及三大注意事項(xiàng)
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高溫干燥箱 500℃超高溫試驗(yàn)箱的用途