罐頭食品中錫含量的測(cè)定——苯芴酮比色法
罐頭食品中錫含量的測(cè)定——苯芴酮比色法
(本法參照gb/t 5009·16-2003)
一、原理
樣品經(jīng)消化后，在弱酸介質(zhì)中四價(jià)錫離子與苯芴酮生成微溶性橙紅色絡(luò)合物，在保護(hù)性膠體存在下進(jìn)行比色測(cè)定。
二、試劑
10%酒石酸溶液
0.5%動(dòng)物膠溶液（臨時(shí)配制）
1%抗壞血酸溶液（臨時(shí)配制）
0.01%苯芴酮溶液：稱取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及1:9硫酸數(shù)滴溶解，以甲醇稀釋至100ml。
錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.1000g金屬錫（99.99%），置于小燒杯中，加10ml硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫*溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加5ml水，移入100ml容量瓶中，用1:9硫酸多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為1mg/ml。使用時(shí)再以1:9硫酸溶液稀釋至10ug/ml錫標(biāo)準(zhǔn)使用液。
三、測(cè)定步驟
1、試樣消化
稱取5.00～10.00g搗碎試樣，置于250～500ml凱氏燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，10～15ml硝酸，放置片刻后，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿管壁加入5～10ml硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時(shí)，不斷加入硝酸至有機(jī)物分解*。加大火力，至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶內(nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化*，該溶液應(yīng)澄清透明或微帶黃色，放冷。加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入100ml容量瓶中，用水洗滌燒瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，定容，混勻。按同法做一試劑空白。
2、測(cè)定
吸取1.0-5.0ml消化液和同量的空白液分別置于25ml比色管中；吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml錫標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于25ml比色管中。于上述各管中各加入0.5ml10%酒石酸溶液及1滴*指示劑，混勻，各加1:1氨水中和至淡紅色，加3ml1:9硫酸，1ml0.5%動(dòng)物膠溶液及2.5ml1%抗壞血酸溶液，再加水至25ml，混勻，再各加2ml0.01%苯芴酮溶液，混勻，1小時(shí)后，用2cm比色皿，以零管調(diào)零，于波長490nm處測(cè)量吸光度。先以錫標(biāo)準(zhǔn)液的含量(ug)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出消化液和空白液的錫含量。
四、計(jì)算
x =
x——樣品中錫含量mg/kg(mg/l)
a1——測(cè)定用消化液中錫含量ug
a2——空白液中錫含量ug
m——樣品質(zhì)量g（體積ml）
v1——消化液的總體積ml
v2——測(cè)定用消化液的體積ml
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一、原理
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二、試劑
10%酒石酸溶液
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1%抗壞血酸溶液（臨時(shí)配制）
0.01%苯芴酮溶液：稱取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及1:9硫酸數(shù)滴溶解，以甲醇稀釋至100ml。
錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.1000g金屬錫（99.99%），置于小燒杯中，加10ml硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫*溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加5ml水，移入100ml容量瓶中，用1:9硫酸多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為1mg/ml。使用時(shí)再以1:9硫酸溶液稀釋至10ug/ml錫標(biāo)準(zhǔn)使用液。
三、測(cè)定步驟
1、試樣消化
稱取5.00～10.00g搗碎試樣，置于250～500ml凱氏燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，10～15ml硝酸，放置片刻后，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿管壁加入5～10ml硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時(shí)，不斷加入硝酸至有機(jī)物分解*。加大火力，至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶內(nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化*，該溶液應(yīng)澄清透明或微帶黃色，放冷。加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入100ml容量瓶中，用水洗滌燒瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，定容，混勻。按同法做一試劑空白。
2、測(cè)定
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四、計(jì)算
x =
x——樣品中錫含量mg/kg(mg/l)
a1——測(cè)定用消化液中錫含量ug
a2——空白液中錫含量ug
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