《水質(zhì) 堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法》征求意見
根據(jù)《北京水利學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(京水學(xué)〔2022〕1號(hào))有關(guān)規(guī)定，由北京水利學(xué)會(huì)組織相關(guān)單位編制的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法》已完成征求意見稿(見附件)?，F(xiàn)向有關(guān)單位及專家征求意見，意見反饋郵箱18600597703@163.com、shuilxh@126.com，截止時(shí)間2023年6月30日前。
水的堿度是指水中所含能與強(qiáng)酸定量作用的物質(zhì)總量。水中堿度的來源很多，地表水、地下水、大氣降水和飲用水中的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧化鈉的總和，當(dāng)水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時(shí)，總堿度也包括它們所起的作用。污廢水或其它復(fù)雜體系的水體中，有機(jī)堿類，金屬水解性鹽類等也是堿度的組成部分，此時(shí)，堿度成為一種水的綜合性特征指標(biāo)，代表能被強(qiáng)酸滴定的物質(zhì)的綜合。水中重碳酸鹽和碳酸鹽的含量是水化學(xué)檢測(cè)的必測(cè)指標(biāo)，對(duì)研究分析天然水體的水化學(xué)性質(zhì)具有重要意義，碳酸根、重碳酸根結(jié)合其它6種離子(鈣、鎂、鉀、鈉、硫酸根、氯離子)可用來評(píng)價(jià)水體的化學(xué)性質(zhì)和質(zhì)量。
目前，我國(guó)沒有一個(gè)官方標(biāo)準(zhǔn)可作為自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水樣品中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽濃度的檢測(cè)依據(jù)，即使采用電位滴定法測(cè)定總堿度，也仍然沿用指示劑指示終點(diǎn)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。然而，雖然同是鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法，但是終點(diǎn)的指示方法和原理截然不同：《水質(zhì)堿度(總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽)的測(cè)定(酸滴定法)》(sl 83-1994)分別采用了酚酞和甲基橙指示劑為終點(diǎn)指示劑，通過指示劑變色指示終點(diǎn)；而自動(dòng)電位滴定法是通過 ph 電極指示終點(diǎn)，因此，套用標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)并不合理。
在當(dāng)前沒有準(zhǔn)確合理的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)、地方和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)可以采用的情況下，為規(guī)范電位滴定法測(cè)定總堿度、重碳酸鹽堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽濃度和碳酸鹽濃度，促進(jìn)檢測(cè)新技術(shù)的推廣應(yīng)用，制定相匹配的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，已成為當(dāng)務(wù)之急。建立電位滴定法測(cè)定水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，必將規(guī)范和指導(dǎo)水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的監(jiān)測(cè)工作，為水資源的開發(fā)利用提供水質(zhì)數(shù)據(jù)支撐。
本文件按照gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中堿度(總堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度)和重碳酸鹽、碳酸鹽含量的方法。本文件適用于地表水、地下水、大氣降水、生活飲用水、污廢水中堿度和重碳酸鹽、碳酸鹽含量的檢測(cè)。
方法原理：
水樣用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至規(guī)定的 ph 值，其終點(diǎn)用 ph 電極來指示。ph 值為 8.3 時(shí)，水中氫氧根離子(oh-)已被中和，碳酸鹽(co32-)均變?yōu)橹靥妓猁}(hco3-)；繼續(xù)滴定至 ph 值為 4.4 時(shí)，水中重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的)已被中和。根據(jù)上述兩個(gè)終點(diǎn)到達(dá)時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，計(jì)算出水中的堿度、碳酸鹽和重碳酸鹽含量。
儀器和設(shè)備：
1.自動(dòng)電位滴定儀：電位范圍 −1000 mv～1000 mv，電位分辨率 0.1mv。計(jì)量性能應(yīng)符合 jjg 814關(guān)于 0.5 級(jí)以上自動(dòng)電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
2.ph 電極。
3.滴定管：20ml，容量允差應(yīng)符合 jjg 814 關(guān)于 0.5 級(jí)以上自動(dòng)電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
4.測(cè)量杯：容積不小于150ml。
5.攪拌器。
6.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
質(zhì)量保證和控制：
1.每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè))樣品應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行樣品，平行樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于5%。
2.每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè))樣品應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)加標(biāo)回收率，總堿度加標(biāo)回收率應(yīng)在95%~105%之間。
3.標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值應(yīng)在其保證值的不確定度范圍內(nèi)。
更多詳情請(qǐng)見附件。
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水的堿度是指水中所含能與強(qiáng)酸定量作用的物質(zhì)總量。水中堿度的來源很多，地表水、地下水、大氣降水和飲用水中的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧化鈉的總和，當(dāng)水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時(shí)，總堿度也包括它們所起的作用。污廢水或其它復(fù)雜體系的水體中，有機(jī)堿類，金屬水解性鹽類等也是堿度的組成部分，此時(shí)，堿度成為一種水的綜合性特征指標(biāo)，代表能被強(qiáng)酸滴定的物質(zhì)的綜合。水中重碳酸鹽和碳酸鹽的含量是水化學(xué)檢測(cè)的必測(cè)指標(biāo)，對(duì)研究分析天然水體的水化學(xué)性質(zhì)具有重要意義，碳酸根、重碳酸根結(jié)合其它6種離子(鈣、鎂、鉀、鈉、硫酸根、氯離子)可用來評(píng)價(jià)水體的化學(xué)性質(zhì)和質(zhì)量。
目前，我國(guó)沒有一個(gè)官方標(biāo)準(zhǔn)可作為自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水樣品中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽濃度的檢測(cè)依據(jù)，即使采用電位滴定法測(cè)定總堿度，也仍然沿用指示劑指示終點(diǎn)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。然而，雖然同是鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法，但是終點(diǎn)的指示方法和原理截然不同：《水質(zhì)堿度(總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽)的測(cè)定(酸滴定法)》(sl 83-1994)分別采用了酚酞和甲基橙指示劑為終點(diǎn)指示劑，通過指示劑變色指示終點(diǎn)；而自動(dòng)電位滴定法是通過 ph 電極指示終點(diǎn)，因此，套用標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)并不合理。
在當(dāng)前沒有準(zhǔn)確合理的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)、地方和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)可以采用的情況下，為規(guī)范電位滴定法測(cè)定總堿度、重碳酸鹽堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽濃度和碳酸鹽濃度，促進(jìn)檢測(cè)新技術(shù)的推廣應(yīng)用，制定相匹配的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，已成為當(dāng)務(wù)之急。建立電位滴定法測(cè)定水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，必將規(guī)范和指導(dǎo)水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的監(jiān)測(cè)工作，為水資源的開發(fā)利用提供水質(zhì)數(shù)據(jù)支撐。
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2.ph 電極。
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1.每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè))樣品應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行樣品，平行樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于5%。
2.每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè))樣品應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)加標(biāo)回收率，總堿度加標(biāo)回收率應(yīng)在95%~105%之間。
3.標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值應(yīng)在其保證值的不確定度范圍內(nèi)。
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